[发明专利]一种干态低温制备铁酸钴粉体的工艺方法

说明书

本发明公开了一种干态低温制备磁性铁酸钴粉体的工艺方法，将钴源和铁源加入溶剂进行溶解，搅拌混合而得到均匀的溶液，经干燥得到混合粉体；然后将所述混合粉体在100～200℃、碱蒸汽环境中进行静置晶化反应，得到的反应产物经磁吸附分离、水洗、干燥，即得到晶化的铁酸钴粉体。本发明实现了低温干态合成铁酸钴粉体的制备，有效降低了高度晶化的铁酸钴粉体的合成温度，避免了高温合成引起的晶体大小不均一问题；同时也避免了采用液相合成导致的低结晶度或难以消除杂质相(氧化铁)的问题，从而为制备纯铁酸钴纳米粒子提供了新的制备途径。本发明操作控制简单，所需关注的变量少，有利于大规模合成使用。

技术领域

本发明涉及铁酸钴粉体技术领域，尤其涉及一种铁酸钴粉体的制备方法。

背景技术

铁酸钴具有良好的催化、磁学、磁光及吸波性能，因而在催化合成、通信、航天科技、生物造影等领域具有广泛的应用，尤其是作为一种新型非金属磁性材料，其在无论是高频还是低频领域都占有独特地位，日益受到世界各国的重视。

铁酸钴传统上采用高温固相合成：该工艺将各金属前驱体混合后，经过高温煅烧(＞600℃)，在固相反应中合成，所得产物结晶度较高，但颗粒大小不一且能耗较高。新兴的机械合金化法主要利用高能球磨，虽然合成温度低，但难以形成单分散的磁性纳米晶；溶胶凝胶法能够获得粒径分布狭窄的纳米晶体，但需要精确控制水解速率以避免杂质的产生，因而难于实现工业化生产；水热法/溶剂热有利于获得高度晶化的单分散纳米晶体，然而反应时间较长，且安全性较差；微乳液法有利控制晶体形貌，但后处理困难，难于得到纯净产物。共沉淀法工艺简单，但所得粉体容易团聚导致颗粒大小不均。此外，这些新方法，除了高能球磨外，都需要对其中的有机物进行高温分解，从而引起环境污染。

因此，探寻简单可行、环境友好的新方法有利于丰富铁酸钴的制备技术，并为铁酸钴材料的工业化制备提供实际切实可行的操作手段。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、原料来源广泛、反应过程稳定、操作简便的干态低温制备铁酸钴粉体的方法，以克服现有技术合成铁酸钴中高温煅烧合成难以控制颗粒大小，或者液相条件下结晶度较低或存在杂质相的缺陷，从而简单、安全、环境友好地制备出铁酸钴粉体。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种干态低温制备铁酸钴粉体的工艺方法，包括以下步骤：

(1)按照摩尔比铁源∶钴源＝0.6～2.5∶1，将钴源和铁源加入溶剂进行溶解，搅拌混合而得到均匀的溶液，经干燥得到混合粉体；

(2)将所述混合粉体在100～200℃、碱蒸汽环境中静置晶化反应16～72h，反应产物经离心分离、水洗、醇洗、干燥，即得到晶化的铁酸钴粉体。

上述方案中，本发明所述钴源和铁源分别为六水氯化钴和六水氯化铁，或六水硝酸钴和硝酸铁。所述步骤(1)中溶剂为水、乙醇、丙酮、苯中的一种或其组合，按照摩尔比钴源∶溶剂＝1∶50～600。

上述方案中，本发明所述步骤(2)碱蒸汽采用的碱溶液为氨水溶液、乙二胺水溶液、三乙胺水溶液、四丙级氢氧化铵水溶液、四丁基氢氧化铵水溶液中的一种或其组合；所述碱溶液的浓度≤5mol/L。按照体积质量比所述碱溶液∶混合粉体＝0.5～1.2mL∶0.1～1.5g。

进一步地，本发明所述步骤(2)的反应温度为120～180℃，反应时间为24～48h。所述晶化的铁酸钴粉体其粒径为10～120nm。

本发明具有以下有益效果：