[发明专利]一种高温高压下金属电阻率的原位测量方法

权利要求书

1.一种高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，该方法以范德堡四线法作为测量原理，六面顶大腔体压机作为产生高温和高压的设备平台；使用叶腊石作为传压介质，石墨管、石墨片作为发热器，六方氮化硼管作为样品仓，六方氮化硼柱体作为充填物，金属丝作为测试电极，热电偶丝作为测温元件，可以实现初始形态为致密块体或者粉末的金属材料原位电阻率测量；具体包括以下步骤：

S1、加工各个组件：首先选择与六面顶大腔体压机锤头相匹配的叶腊石材料作为传递压力和密封样品之用，中间加工一个用于安装其它组件的通孔；然后依次加工互相适配的石墨管、石墨片、六方氮化硼管、六方氮化硼柱体、钢堵头；最后对各个组件进行热处理和打孔处理；

S2、加工待测样品：若测量对象的初始形态为粉体，则在步骤S1中还需加工将粉末压制成圆柱体的模具，在步骤S2中对粉末样品预压成型，使用粉末压片机和已加工的成型模具，将金属粉末在5-20MPa油压下压制成圆片；若测量对象的初始形态为块体，则在步骤S2中对块状样品加工至合适尺寸；

S3、组装各个组件：

将石墨管插入叶腊石的通孔内，再将氮化硼管插入石墨管内；

将绝缘处理后的四根金属丝电极和两根热电偶丝依次穿过叶腊石、石墨管和氮化硼管，最后在氮化硼管内部将电极向下弯折九十度，紧贴氮化硼管壁；两根热电偶丝穿入氮化硼管内后进行打勾处理，并在热电偶丝节点与样品之间放置氮化硼薄片将二者隔开；

将待测样品装入氮化硼管，通过自上向下对样品上表面施加推力，实现样品与电极之间的过盈配合，让电极处于样品的最外侧并且紧密接触；

依次安装其它组件：六方氮化硼柱体，石墨片，钛片，叶腊石环和钢堵头；

S4、将组装完成的叶腊石放入六面顶大腔体压机压腔内部，将电极和热电偶丝从压机的碳化钨顶锤之间的缝隙引出，并对这段电极和热电偶丝进行绝缘处理，实现其与顶锤之间的电绝缘；

S5、将电极与直流恒流源连接，将热电偶丝与测温表连接，设置六面顶大腔体压机的工艺曲线，实现高压和高温条件；

S6、使用恒流源通过两个电极给样品通入稳恒直流，同时记录另外两个电极之间的电压降；交换通入恒流的电极位置，同时记录另外两个电极之间的电压降；

S7、待样品温度降至室温卸载施加的高压，回收样品后测量样品的厚度，通过范德堡公式计算样品在高温高压下的电阻率。

2.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，所述金属丝电极采用铁丝、镍丝、铜丝、钨丝或铂丝。

3.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，所述热电偶丝采用镍铬-镍硅热电偶丝。

4.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，步骤S1中，对各个组件进行热处理包括：将加工的叶腊石在300-600℃下烘烤3小时；石墨管和石墨片在100-200℃真空干燥箱中保持10-24小时；六方氮化硼管和柱体、叶腊石环和钢堵头在200℃真空干燥箱之中干燥至少24小时。

5.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，步骤S1中，对各个组件进行打孔包括：将烘烤过后的叶腊石、石墨管和六方氮化硼管利用钻台在四条棱边处沿着垂直于棱边的角度各钻一个通孔，分别用于安装四根金属丝电极；并在其中两条棱边处沿着垂直于棱边的角度各钻一个通孔，分别用于安装两根热电偶丝。

6.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，步骤S3中，其它组件的安装方法为：在样品两侧由内至外依次压入六方氮化硼柱体、石墨片、钛片、叶腊石环和钢堵头，其中，叶腊石环嵌于钢堵头与叶腊石内壁之间。

7.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，在压腔内部使用单孔氧化铝管作为电极和热电偶丝的绝缘保护层，在压腔外部使用聚四氟乙烯管作为绝缘层。

8.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，所述金属丝电极和热电偶丝处于压腔内部分均弯有小波浪，预留形变量的空间，避免在压力施加过程导致的机械断裂。