[发明专利]大环类酪氨酸激酶抑制剂的晶型及其制备方法有效

申请号：	202110492828.3	申请日：	2021-05-07
公开（公告）号：	CN113620974B	公开（公告）日：	2023-01-31
发明（设计）人：	吴占莹;朱鹏;张重坤	申请（专利权）人：	山东轩竹医药科技有限公司;轩竹生物科技股份有限公司
主分类号：	C07D498/22	分类号：	C07D498/22;A61K31/5395;A61P29/00;A61P35/00;A61P37/02;A61P25/28;A61P25/16;A61P25/00
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地址：	250101 山东***	国省代码：	山东;37
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摘要：
搜索关键词：	大环类酪氨酸激酶抑制剂及其制备方法
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【权利要求书】：

1.式(I)化合物的晶型II，在使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示X-射线粉末衍射图谱中，在10.07±0.2°、11.01±0.2°、12.54±0.2°、14.13±0.2°、15.96±0.2°、16.70±0.2°、18.66±0.2°、20.42±0.2°和21.60±0.2°处有特征峰，

2.如权利要求1所述的晶型II，其X-射线粉末衍射图谱还在8.86±0.2°、13.43±0.2°、15.06±0.2°、19.10±0.2°、19.71±0.2°和22.95±0.2°处有特征峰。

3.如权利要求1或2所述的晶型II，其X-射线粉末衍射图谱基本如图1所示。

4.如权利要求1所述的晶型II，DSC热图谱显示，其在155℃-170℃处存在一个吸热转变峰。

5.如权利要求1所述的晶型II，DSC热图谱显示，其在160℃-165℃处存在吸热转变峰。

6.如权利要求1所述的晶型II，DSC热图谱显示，其产生最大吸热量时的转变温度为162.25±3℃。

7.如权利要求1所述的晶型II，其差示扫描量热分析图基本如图2所示。

8.制备权利要求1-7任一项所述的晶型II的方法，其步骤包括将式(I)化合物与有机溶剂混合，加热，至化合物完全溶解，滴加不良溶剂，析出固体，经过滤、干燥，得到晶型II；所述的有机溶剂选自酮类溶剂和酯类溶剂；所述的不良溶剂选自水和正庚烷中的一种或多种。

9.如权利要求8所述的晶型II的制备方法，其特征在于下述的一项或多项：

(1)所述的有机溶剂选自丙酮和乙酸乙酯中的一种或多种；

(2)加热至30℃-80℃。

10.如权利要求8所述的晶型II的制备方法，其特征在于，加热至40℃-70℃。

11.如权利要求8所述的晶型II的制备方法，其特征在于，加热至40-45℃。