[发明专利]一种1，2-二溴-3氯丙烷的检测回收方法

说明书

本发明属于有机物检测技术领域，公开了一种1，2‑二溴‑3氯丙烷的检测和回收率测定方法，所述1，2‑二溴‑3氯丙烷的检测回收方法主要包括对样品进行前处理和选择合适的仪器和进样方法进行检测；对样品进行前处理的方法为：选择合适的萃取方法、选取合适的提取溶剂、选择合适的萃取时间。本发明实现了1，2‑二溴‑3氯丙烷的快速筛查和准确定量，方法检出限为1.0ug/kg，回收率在80‑110％之间，相对标准偏差≤20％，实现该项目的高选择性、高灵敏度、高准确度检测。整个实验过程避免了出现高温高压，可在密闭体系中进行，萃取过程不需要任何其他人为的操作，简单安全，对人体和环境的危害小，检测回收率高。

技术领域

本发明属于有机物检测技术领域，尤其涉及一种1，2-二溴-3氯丙烷的检测回收方法。

背景技术

1，2-二溴-3氯丙烷，又称二溴氯丙烷，俗名“黑水”，又称黑药，其为明令禁止的33种农药之一，为液态熏蒸性杀虫剂。杀虫效果良好，但该药对人体剧毒，主要损伤睾丸、肝脏和肾脏，可引发男性不育，并有致癌、致畸、致突变作用。中毒主要症状有腹痛、恶心、呕吐、肝区压痛，严重者出现肾功能衰竭及休克而死亡。

二溴氯丙烷是难以降解的化合物，在地下水中可以稳定存在，并有实验证明可以通过挥发，进入空气和累计于人体，通过灌溉进入土壤和植物中。由于药物的滥用，二溴氯丙烷依然可能存在于我们的生活中，危害人们的健康。因此，二溴氯丙烷在果蔬、水、土壤中的检测尤为重要。

目前，业内常用的现有技术是这样的：

对于水质的检测方法，GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中二溴氯丙烷采用附录A吹扫捕集-气质联用仪，内标法定量，美国EPA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法也均采用该技术。对于土壤中二溴氯丙烷，目前没有相应的检测标准。相关的检测标准有《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱质谱法》。吹扫捕集法虽然具有前处理简单、灵敏度高的特点，但同时也有其不可避免的缺点，如易形成泡沫，使仪器超载，吹扫中有可能引入杂质，容易造成样品之间的交叉污染，导致重现性降低。对于土壤和果蔬的样本，基质复杂，引入杂质的可能性高，具有很大的不确定性，故不适用吹扫捕集这种进样方式。

对于果蔬中二溴氯丙烷，现有的检测标准《GB 23200.55-2016食品安全国家标准食品中21种熏蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法》，该标准采用顶空-气相色谱仪检测。但该标准适用范围中不包括二溴氯丙烷，且气相色谱定性不适合这种复杂基质中二溴氯丙烷的检测，它无法克服基质干扰，易出现假阳性。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种1，2-二溴-3氯丙烷的检测和回收率方法。

本发明是这样实现的，一种1，2-二溴-3氯丙烷的检测和回收率方法，所述1，2-二溴-3氯丙烷的检测和回收率方法主要包括对样品进行前处理、选择仪器和进样方式进行检测和回收率测定；

所述对样品进行前处理萃取的方法为：对果蔬采用超声提取，对水和土壤采用直接进样，无需萃取；食品中采用乙腈为提取试剂；萃取时间为25min。

本发明的另一目的在于提供一种应用所述1，2-二溴-3氯丙烷的检测和回收率方法的水中1，2-二溴-3氯丙烷的检测回收方法，所述水中1，2-二溴-3氯丙烷的检测回收方法包括：取水样100mL，加入1mL浓盐酸，密封冷藏送至实验室，直接取5mL样品，密封，顶空进样，气质联用仪定性，内标法定量。

本发明的另一目的在于提供一种应用所述1，2-二溴-3氯丙烷的检测和回收率方法的土壤中1，2-二溴-3氯丙烷的检测回收方法，所述土壤中1，2-二溴-3氯丙烷的检测回收方法包括：现场取样，密封冷藏送至实验室，式样经搅拌均匀后，称取2g样品加入已装有10mL基体改进剂和适当浓度内标的的顶空瓶中，封盖，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，气质联用仪定性，内标法定量。