[发明专利]一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极，属于能源材料制备技术领域，该复合膜电极为TiXN/Pt复合膜，X为金属Mo或V或Nb或W过渡族元素中至少一种；TiXN膜中，Ti含量范围在16‑65.99at％，X元素含量的为0.01‑44at％，N元素含量为35‑50at％。本发明公开了一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极及其制备方法，针对湿法化学工艺中存在的工艺复杂、成本高、环保性差问题，以及粉体催化剂不易牢固装配，氮化钛粉体和Pt协同催化有待提高等问题，本发明采用磁控溅射技术制备多元复合过渡金属氮化物/Pt膜，原材料采用纯金属，制备方法简单易行，易规模化，无废水及废弃排放，环保性好；膜材料直接附于基体，不需额外粘连。该发明很好的工业化推广前景，可再燃料电池等邻域有广泛应用。

技术领域

本发明属于能源材料制备技术领域，涉及一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极及其制备方法。

背景技术

Pt具有优异的电催化性能在燃料电池等领域有广泛的应用，目前工业界主要采用纳米Pt颗粒和碳黑粉体材料复合的方式获得催化电极材料。然而，在实际工况条件下，炭黑会产生溶解现象导致Pt颗粒从电极表面脱附，电极性能下降。相对与炭黑材料，过渡金属氮化物具有更好的稳定性。不少研究者研究了氮化钛粉体/Pt颗粒复合材料的电催化性能。氮化钛粉体主要制备方法是：采用湿法化学工艺获得氧化钛粉体，氧化钛粉体在高温下氨气还原获得。

虽然氮化钛粉体/Pt颗粒复合材料制备工艺和性能获得了大量研究，但是这种方法存在的问题包括：湿法化学工艺复杂，需采用大量化学试剂，环保性差；粉体的使用需要特定的粘接剂固定，会降低粉体利用率，增加工艺流程；氮化钛粉体成分单一，和Pt协同催化作用有待提高。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极，本发明另一目的在于提供一种具有良好催化性能的复合膜电极的制备方法，以Ti为基底，沉积特定Ti/X(X为金属Mo或V或Nb或W过渡族元素中至少一种)比例的TiN膜后再沉积Pt膜。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极，该复合膜电极为TiXN/Pt复合膜，X为金属Mo或V或Nb或W过渡族元素中至少一种；所述的TiXN膜中，Ti含量范围在16-65.99at％，X元素含量的为0.01-44at％，N元素含量为35-50at％。

进一步地，所述的TiXN/Pt复合膜，甲醇催化电位为0.619-0.627V，比活性为20-23m²/g，催化稳定性指标I_f/I_b为0.7-1.0。

进一步地，所述的一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极的制备方法，包括如下步骤：

1)采用磁控溅射技术，在钛基板表面沉积不同Ti/X比例的TiXN膜。

2)溅射腔体通入氩气和氮气混合气体或纯氮气，通过调控Ti和X靶的功率比例或者合金靶成分，实现Ti/X比例调控。

3)制备TiXN膜后，直接在TiN膜表面沉积Pt膜。

进一步地，所述的步骤1)中，钛基板放入溅射腔体后，本地真空抽到6X10^-4Pa。抽真空条件下，烘烤腔体至500℃，时间10-120分钟。

进一步地，所述的步骤1)中，溅射腔体中，以Ti和X高纯单质材料或TiX合金材料为靶材，纯度在99.99-99.999％。

进一步地，所述的步骤2)中，溅射腔体中，总气压为0.1-5Pa，其中氮分压为0.005-5Pa，氩气分压为0-4.995Pa。

进一步地，所述的步骤2)中，溅射腔体中，溅射功率密度0.2-10W/cm²。