[发明专利]一种还原氧化石墨烯的装置及方法有效

专利信息
申请号: 202110489675.7 申请日: 2021-05-06
公开(公告)号: CN113003567B 公开(公告)日: 2022-12-13
发明(设计)人: 曹殿学;董澍 申请(专利权)人: 哈尔滨工程大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;C01B32/19;C01B32/192
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 还原 氧化 石墨 装置 方法
【说明书】:

发明提供一种还原氧化石墨烯的装置及方法,利用电容器瞬间放电的特性使其在常压空气氛围下,秒级时间内产生大量焦耳热将电极间的氧化石墨烯还原;将氧化石墨烯粉末装入反应装置后;选定电容器后利用直流稳压电源给电容器充电;充电至预定电压后放电。本发明所设计的装置简单、安全、消耗能源少,所制备的还原氧化石墨烯步骤简易,一步便可完成氧化石墨烯的还原。

技术领域

本发明涉及一种还原氧化石墨烯的装置,还涉及一种还原氧化石墨烯的方法,属于还原氧化石墨烯领域。

背景技术

石墨烯是以sp2杂化的单层碳原子紧密排列成二维结构的一种碳的同素异形体。自从2004 年发现石墨烯以来,其独特的物理、化学、光电性质就吸引了研究者们的广泛关注。

目前的还原氧化石墨烯的方法主要有两种,化学还原法和高温热还原法:

化学还原法:有机(有机胺、醇、酸、糖类)或无机还原剂(硼氢化钠、氢碘酸等)加入到氧化石墨烯分散液中,通过化学反应除去含氧官能团(如:-COOH、-OH、-C=O和-C-O-C等)获得还原氧化石墨烯。

制备过程均需要固液分离、干燥和废液回收的步骤;使用肼或硼氢化钠等强还原剂虽然有利于减少石墨烯的氧含量,但它们毒性高,且难以与产品分离;使用醇、酸、糖类温和类还原剂虽然毒性低,易分离,但引入了其他含氧官能团,获得的石墨烯氧含量极高导致其导电性、导热性等性能的显著下降。

化学还原法技术问题:必须引入还原剂,且须在水系或有机系介质中进行还原,污染严重,得到的产品残氧量高。

高温热还原法:是在惰性气氛下对氧化石墨烯进行快速高温(~1000℃)热处理(热退火),使含氧官能团发生裂解反应形成CO2或H2O等并释放出。

由于高温处理时产品是由外向内的温度逐渐升高的步骤,如果控制能耗使还原温度下降或还原时间缩短,则会导致还原不完整;缓慢热处理过程中,伴随石墨烯层间含氧官能团的缓慢裂解,使原本插层后的氧化石墨烯重新堆叠,得到产品层数较高,比表面积较低;当在有氧环境进行高温还原时石墨烯中的碳会与氧气产生燃烧反应,生成CO2造成产品损失以及空气污染;

高温热还原法技术问题:高能耗加热功能,无氧环境保护,且得到的石墨烯层数较多。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的问题,提出了一种还原氧化石墨烯的装置和方法。

一种还原氧化石墨烯的装置,包括反应器和电源系统;所述反应器包括外保护壳,所述外保护壳两侧开孔通入第一输入线路和第二输入线路,所述外保护壳底部固定绝缘电木支撑架,正极导电铜棒一端穿过绝缘电木支撑架,插孔连接第一负重铜圆盘、第一导电铜圆盘,另一端设置有第一凹槽,正极石墨棒一端与第一凹槽相配合,另一端接触反应材料,负极导电铜棒一端穿过绝缘电木支撑架,插孔连接第二负重铜圆盘、第二导电铜圆盘,另一端设置有第二凹槽,负极石墨棒一端与第二凹槽相配合,另一端接触反应材料,所述第一输入线路与第一导电铜圆盘相连,所述第二输入线路与第二导电铜圆盘相连,还包括高温石英管,所述正极石墨棒和负极石墨棒放入高温石英管内作为反应电极。

所述电源系统包括电容器充电电源、能量系统和释放电路:

电容器充电电源:使用可调节直流稳压电源或采用直流稳压电源并联电阻的方式设置电压调节电位器,在电源端串联保护电阻,并设置充电电压、电流表V1、A1,采用继电器方式开关充电电源;

能量系统:将可调节直流稳压电源与系统串联,多个电容器进行并/串联得到超高能量释放系统,系统两端设置电容电压表V2,并联大功率放热电阻R2作为剩余能量释放电路;

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