[发明专利]非晶态铁掺杂磷酸镍-碳复合纳米球的制备方法及应用于电极催化剂

权利要求书

1.一种非晶态铁掺杂磷酸镍-碳基复合纳米球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（a）将表面活性剂溶解于去离子水中，依次加入二价镍离子、植酸溶液和碱性缓释剂成混合溶液，70～90℃搅拌回流1～3 h后形成植酸镍纳米球前驱体，其中，所述二价镍离子的摩尔浓度0.01～0.05 M，表面活性剂的摩尔量为镍离子摩尔量的10～15倍，二价镍离子摩尔量为植酸摩尔量的6倍，碱性缓释剂的摩尔量为植酸摩尔量的12～36倍；

（b）将植酸镍纳米球前驱体用水和乙醇等体积混合溶剂离心洗净，分散在极性溶剂中形成20～30 mg/mL的悬浮液；

（c）使用同种极性溶剂配制三价铁源溶液，浓度为上述悬浮液质量浓度的1～3倍，然后将悬浮液按照体积比为1:5快速倒入三价铁源溶液中，搅拌均匀后，用同种极性溶剂离心洗净、干燥得到固体产物，研磨成粉末，在保护气氛中以5～10℃/min的升温速率升至500～650℃保持1～3 h，即得。

2.根据权利要求1所述的非晶态铁掺杂磷酸镍-碳基复合纳米球的制备方法，其特征在于：步骤（a）所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB、十二烷基苯磺酸钠SDBS、聚乙烯吡咯烷酮PVP中的任一种，优选CTAB；所述二价镍离子由氯化镍、乙酸镍、硫酸镍、硝酸镍及其水合物中的任一种提供，优选四水合氯化镍；所述植酸溶液由质量分数为70 wt.%的商业化植酸溶液稀释而成；所述碱性缓释剂为六亚甲基四胺或尿素，优选六亚甲基四胺。

3.根据权利要求1所述的非晶态铁掺杂磷酸镍-碳基复合纳米球的制备方法，其特征在于：步骤（a）所述二价镍离子的摩尔浓度0.025 M；表面活性剂的摩尔量为镍离子摩尔量的15倍；二价镍离子摩尔量为植酸摩尔量的6倍；碱性缓释剂的摩尔量为植酸摩尔量的24倍。

4.根据权利要求1所述的非晶态铁掺杂磷酸镍-碳基复合纳米球的制备方法，其特征在于：步骤（a）所述80℃搅拌回流2h后形成植酸镍纳米球前驱体。

5.根据权利要求1所述的非晶态铁掺杂磷酸镍-碳基复合纳米球的制备方法，其特征在于：步骤（b）所述极性溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAC、乙二醇非水系极性溶剂，优选DMF；所述悬浮液为25 mg/mL。

6.根据权利要求1所述的非晶态铁掺杂磷酸镍-碳基复合纳米球的制备方法，其特征在于：步骤（c）所述三价铁源为无水氯化铁、无水硝酸铁及其水合物中的任意一种，优选无水氯化铁；所述三价铁源溶液的浓度为悬浮液质量浓度的2倍；所述干燥为真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥。

7.根据权利要求1所述的非晶态铁掺杂磷酸镍-碳基复合纳米球的制备方法，其特征在于：步骤（c）所述保护气氛为商业化高纯氮气或氩气；退火处理是以5～10℃/min的升温速率升到600℃保持2h。

8.根据权利要求1-7任一所述方法制备得到的非晶态铁掺杂磷酸镍-碳基复合纳米球。

9.根据权利要求8所述的非晶态铁掺杂磷酸镍-碳基复合纳米球，其特征在于：其尺寸为50纳米左右。

10.一种如权利要求8或9所述非晶态铁掺杂磷酸镍-碳基复合纳米球的应用，其特征在于：将其作为电极催化剂应用于金属-空气电池或电解水领域。