[发明专利]三维共连续大孔异质结构硫化物全解水催化剂的制备方法

权利要求书

1.三维共连续大孔异质结构硫化物全解水催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、镍钴氢氧化物大孔凝胶的制备：

将六水氯化镍和六水氯化钴溶于溶剂中，得溶液，六水氯化镍：六水氯化钴＝1:(2±0.5)的摩尔比；

向溶液中加入聚丙烯酸水溶液，搅拌直至形成溶胶；

于持续搅拌条件下向溶胶中加入环氧丙烷均匀搅拌，然后去气泡，再于密封条件下进行凝胶及老化，接着溶剂置换；

将溶剂置换后所得的湿凝胶蒸发干燥，得到镍钴氢氧化物大孔凝胶；

2)、大孔骨架结构NiCoO₄的制备：

将步骤1)所得的镍钴氢氧化物大孔凝胶切碎，于空气气氛中500±50℃恒温热处理时间3±0.5h；冷却至室温后，得到NiCo₂O₄块体；

3)、Ni-Co-S三元硫化物全解水催化剂的制备：

采用升华硫对NiCo₂O₄块体进行硫化得到Ni-Co-S三元硫化物：在惰性气体下，NiCo₂O₄块体与升华硫按照1:(5±0.5)的质量比混合后，升温至500±50℃恒温热处理1±0.1h，冷却至室温后，得到能作为全解水催化剂的Ni-Co-S三元硫化物。

2.根据权利要求1所述的三维共连续大孔异质结构硫化物全解水催化剂的制备方法，其特征在于步骤1)中：

溶剂由蒸馏水和甘油组成，所述蒸馏水：甘油＝1:2的体积比；六水氯化镍：六水氯化钴＝1:2的摩尔比；

每1mmol的六水氯化镍，配用4±0.5ml的溶剂、4±0.5g的质量浓度为35％聚丙烯酸水溶液、1.8±0.2mL的环氧丙烷；

凝胶及老化的温度为60±5℃，总时间为24±1小时；

采用无水乙醇于60±5℃进行溶剂置换。

3.根据权利要求2所述的三维共连续大孔异质结构硫化物全解水催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中的蒸发干燥为60±5℃干燥12±1小时。

4.根据权利要求1～3任一所述的三维共连续大孔异质结构硫化物全解水催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，以2℃/min的升温速率升温至500±50℃进行恒温热处理。

5.根据权利要求4所述的三维共连续大孔异质结构硫化物全解水催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中，以5℃/min的升温速率升温至500±50℃进行恒温热处理。