[发明专利]一氟甲硒基化试剂及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202110486725.6 | 申请日： | 2021-05-01 |
| 公开（公告）号： | CN113214124B | 公开（公告）日： | 2023-02-17 |
| 发明（设计）人： | 王永强;郭蕊丽 | 申请（专利权）人： | 西北大学 |
| 主分类号： | C07C391/00 | 分类号： | C07C391/00;C07D209/30 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人： | 谢钢 |
| 地址： | 710069 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一氟甲硒基化 试剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.结构通式（I）所示化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
所述R选自H、C1～C10的烷基、C1～C10的烷氧基、卤素基、苯基及取代苯基、C2～C10的酯基、羟基或保护的羟基，所述取代苯基中的取代基是C1～C10的烷基、甲硫基、二甲氨基、卤素基、氰基、C2～C10的酯基、羟基或保护的羟基，
（1）在胺类溶剂中，将化合物1与硒粉进行充分硒化反应；
（2）将步骤（1）制得的硒化产物在酰胺类溶剂中与一氟一氯甲烷反应得到结构通式（I）所示的化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述R选自H、C1～C5的烷基、C1～C5的烷氧基、卤素基、苯基及取代苯基、C2～C6的酯基、羟基或保护的羟基，所述取代苯基中的取代基是C1～C5的烷基、甲硫基、二甲氨基、卤素基、氰基、C2～C6的酯基、羟基或保护的羟基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的胺类溶剂选自吡啶、三乙胺、二乙胺、异丙胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的酰胺类溶剂选自
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）的反应温度为20℃～80℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）的反应温度为20℃～100℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）的反应温度为60℃～100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中化合物1与硒粉的摩尔比为2:1～1:2。
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