[发明专利]抗生素固相萃取材料的制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种抗生素固相萃取材料的制备方法及其应用，首先通过浸渍法将油菜花粉浸泡在硝酸铝溶液当中，干燥后通过煅烧法制备具有发达孔隙结构的Al₂O₃‑C模板；然后以Al₂O₃‑C模板作为负载LDH的基体，将层状LDH插层到生物模板表面，制得Al₂O₃‑C@NiAl‑LDH；最后将材料经马弗炉煅烧制得具有3D花状结构的复合材料Al₂O₃‑C@NiAl‑LDO。该材料性质稳定，对喹诺酮类抗生素具有良好的吸附能力，对喹诺酮类抗生素的最大吸附量为52.28～64.08mg/g，回收率可达到76.4～91.2％，且制备过程简单，条件温和。将该材料作为固相萃取材料对复杂基质中喹诺酮类抗生素进行富集分离及检测，来进一步提高喹诺酮类抗生素的分离选择性和检测灵敏度，提高富集处理的高效性和可靠性，检测过程简单可靠、节约有机溶剂，可重复使用，环境友好。

技术领域

本发明涉及固相萃取技术领域，具体地涉及一种抗生素固相萃取材料的制备方法。

背景技术

喹诺酮类抗生素(QAS)是一类重要的人工合成抗菌剂，因其广谱抗菌活性而被广泛应用于人类、畜牧业和水产养殖业。然而，QAS的广泛使用和相对稳定性导致了QAS在多种环境和食品介质中的残留。如果QAS残留量达到一定水平，并被消费者长期摄入，可能会导致过敏反应、慢性毒性、破坏胃肠道菌群平衡以及对人体的其他健康影响。许多国家和组织已经对动物源性食品中QAS最大残留限量(MRL)进行了限定。由于QAS在实际样品中的含量相对较低，属于痕量水平，以及环境和食品介质的复杂性，在仪器分析之前对样品进行预处理仍然是必不可少的，也是至关重要的。

在食品QAS残留检测工作中，首先需要将QAS从食品中分离出来以便于检测。分散固相萃取技术(DSPE)是一种高效、可靠的样品预处理方法，而吸附材料是固相萃取技术的核心，它直接影响分析结果的精确度和准确度。目前，开发新的DSPE材料来富集检测喹诺酮类抗生素是DSPE技术发展的主要研究方向。

层状双氢氧化物(LDHs)具有合成相对简单、成本低、比表面积大、催化活性高、生物相容性好等优点，近年来受到广泛关注。LDHs是一种具有二维结构的有趣材料，由于其独特的分子结构，LDHs具有许多理想的化学和物理性能，如高比表面积、催化能力、阴离子交换能力、热稳定性以及层间空间的可调性和灵活性，已被用于催化、分离等各个领域。如Frederico Garcia Pintoa(Frederico Garcia Pintoa,Victor dos Santos AzevedoLeitea,Brenda Gabriela Lima de Jesusa.Microchemical Journal，2019，146：650-657)等合成以L-丙氨酸插层锌铝双氢氧化物(ZnAl-Ala-LDH)为吸附剂，采用分散固相萃取法(DSPE)同时选择性萃取和预富集水中的Cr(VI)。

但是，由于LDHs的片层结构导致它在合成的过程中出现团聚的现象，影响其吸附的效果。因此，需要对LDHs进行进一步改性和优化性能，以提高其对QAS的吸附能力。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种抗生素固相萃取材料的制备方法，以油菜花粉为模板，通过生物模板法制备一种新型的抗生素固相萃取材料，提高萃取材料对喹诺酮类抗生素的吸附能力，以提高分散固相萃取技术对食品中喹诺酮类抗生素残留预处理的高效性和可靠性，进而提高检测分析结果的精确度和准确度。

本发明的另一目的在于提供一种抗生素固相萃取材料的应用，将上述固相萃取材料应用于喹诺酮类抗生素富集，提高对食品中喹诺酮类抗生素萃取和富集处理的高效性和可靠性。

本发明公开了一种抗生素固相萃取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：