[发明专利]一种吸光发热聚酰胺基弹性纤维的制备方法有效
申请号: | 202110486109.0 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113215679B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 杨汉彬;吉鹏;王朝生;王华平;张圣明;吴宇豪;何泽秀 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10;C08G69/44 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发热 聚酰胺 弹性 纤维 制备 方法 | ||
1.一种吸光发热聚酰胺基弹性纤维的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)制备吸光发热粉体;
将含锌源和铁源的溶液与有机酸混合后搅拌均匀,利用pH调节剂调节混合溶液的pH值至7~8后进行水浴、干燥和煅烧处理得到吸光发热粉体;锌源为六水合硝酸锌,铁源为九水合硝酸铁,有机酸为柠檬酸;锌源、铁源和有机酸的摩尔比为1:2:2;煅烧的温度为450~1000℃;
(2)开环反应;
将己内酰胺加热熔融,与水和脂肪族二元酸混合后进行开环反应;己内酰胺与脂肪族二元酸的摩尔比为8~34:1,水的质量加入量为己内酰胺和脂肪族二元酸总质量加入量的2.0~5.0wt%;开环反应的温度为205~255℃,压力为300~400kPa,时间为2~4h,搅拌速率为80~150rpm;
(3)酯化反应;
向步骤(2)的体系中加入脂肪族二元醇、催化剂、热稳定剂和防醚剂后进行酯化反应;脂肪族二元醇与脂肪族二元酸的摩尔比为2.05~2.40:1;催化剂的加入量为己内酰胺、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇总质量减去酯化反应的理论脱水量后质量的100~350ppm;酯化反应分为加压酯化反应阶段和常压酯化反应阶段;加压酯化反应的温度为200~260℃,压力为100~400kPa,时间为2~3h,搅拌速率为80~150rpm;常压酯化反应的温度为200~260℃,压力为常压,时间为0.5~1h,搅拌速率为80~150rpm;
(4)缩聚反应;
将聚乙二醇加热熔融,倒入吸光发热粉体与之共混,搅拌均匀后,向步骤(3)的体系中加入共混物后进行缩聚反应制得吸光发热聚酰胺;聚乙二醇的质量加入量为M的10~30wt%,M为己内酰胺、脂肪族二元酸、脂肪族二元醇和聚乙二醇的总质量减去酯化反应理论脱水量后剩余的质量;聚乙二醇的分子量为600g/mol、1000g/mol、2000g/mol或4000g/mol;缩聚反应分为预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段;预缩聚反应的温度为260~270℃,压力为0.5~1.0KPa,时间为1~1.5h,搅拌速率为80~150rpm;终缩聚反应的温度为270~280℃,压力为20~500Pa,时间为1.0~3.0h,搅拌速率为40~100rpm;
(5)熔融纺丝;
将吸光发热聚酰胺进行熔融纺丝制得吸光发热聚酰胺基弹性纤维;熔融纺丝的工艺参数包括:纺丝温度240~310℃,纺丝速度1000~1500m/min;
吸光发热聚酰胺基弹性纤维在10~70℃范围内的相变焓为5.4~25.7J/g;由吸光发热聚酰胺基弹性纤维制成的10cm×10cm织物在20~100mW/cm2光功率密度下,5~10min内的温升为15.2~25.7℃。
2.根据权利要求1所述的一种吸光发热聚酰胺基弹性纤维的制备方法,其特征在于,吸光发热聚酰胺的熔点为186.2~208.3℃,数均分子量为8345~34868g/mol;吸光发热聚酰胺基弹性纤维的单丝纤度为5.2~9.8dtex,断裂强度为2~4.5cN/dtex。
3.根据权利要求1所述的一种吸光发热聚酰胺基弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,pH调节剂为氨水;含锌源和铁源的溶液中锌源的浓度为0.0625mol/L;水浴的温度为70~90℃,干燥的温度为70~90℃。
4.根据权利要求1所述的一种吸光发热聚酰胺基弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,脂肪族二元酸为己二酸。
5.根据权利要求1所述的一种吸光发热聚酰胺基弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,脂肪族二元醇为乙二醇,催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂,热稳定剂为亚磷酸三苯酯或磷酸三苯酯,防醚剂为无水乙酸钠;
热稳定剂或防醚剂的加入量为己内酰胺、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇总质量减去酯化反应的理论脱水量后质量的100~350ppm。
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