[发明专利]一种三维有序多孔石墨烯吸波材料及其制备方法

说明书

本发明属于多孔材料制备领域，具体公开了一种三维有序多孔石墨烯吸波材料，该三维有序多孔石墨烯气凝胶的密度为2~20mg/cm³，孔隙率95~99%，石墨烯填充为0.5~2wt%，可实现10~18GHz频带的有效吸收，本发明还公开了该吸波材料的制备方法，包括量取氧化石墨烯水溶液和粘结剂水溶液、经磁力搅拌、超声分散混合后，进行定向冷冻、形成冰块，再经过冷冻干燥得到三维有序多孔氧化石墨烯，再通过惰性氛围热处理获得三维有序多孔石墨烯，采用真空浸渍工艺将其填充到切片石蜡中，随后采用模压工艺得到圆环吸波构件用于吸波性能测试。本发明的方法简单，成本低廉，制备的三维有序多孔石墨烯密度超低，孔结构可调，填充量极低，能有效吸收超宽频带。

技术领域

本发明属于多孔材料制备领域，尤其涉及一种三维有序多孔石墨烯吸波材料及其制备方法。

背景技术

日益严峻的电磁污染形势对吸波材料提出了更高的要求，石墨烯作为新型碳材料在吸波领域具有极大的应用潜力，但本征二维石墨烯导电率高、阻抗不匹配、易团聚和成本高等问题严重限制了石墨烯吸波材料的应用。三维多孔石墨烯具有低密度、高孔隙率、良好导电性等特点，是一种理想的轻质吸波材料。为了进一步改善三维多孔石墨烯的吸波性能，研究者主要采用杂原子掺杂或者引入第二相物质（介电材料，磁性材料等）等策略，如中国发明专利CN201811319159.4公开了一种氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的制备方法，及CN202010313288.3公开了一种硒化钴/氮、磷共掺杂石墨烯复合材料的制备方法和应用，然而上述策略均基于石墨烯吸波材料化学组成的调控，忽略了三维石墨烯内部孔结构对电磁波的反射、散射及干涉作用。主要原因是现有技术制备三维石墨烯存在孔径大小不易控制、孔径分布不均的问题，此外无序石墨烯机械性能不佳也是阻碍其实际应用的关键因素。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明致力于三维石墨烯的微观孔结构调控研究，采用仿生构筑策略制备三维有序多孔石墨烯，从而改善石墨烯的吸波性能。本发明的目的是提供一种三维有序多孔石墨烯吸波材料及其制备方法，该方法工艺简单，成本低廉，制备的三维有序多孔石墨烯密度低，孔结构均匀，可取代当前主流三维无序多孔石墨烯吸波材料，通过调节三维有序多孔石墨烯的孔尺寸，实现电磁波的高效吸收。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

一种三维有序多孔石墨烯吸波材料，三维有序多孔石墨烯气凝胶的密度为2~20mg/cm³，孔隙率95~99%，石墨烯填充为0.2~2wt %，可实现10~18GHz频带的有效吸收。

优选的，所述三维有序多孔石墨烯气凝胶的密度为4.5~15.5mg/cm³，孔隙率97~99%，石墨烯填充为0.2~1.2wt %。

上述三维有序多孔石墨烯吸波材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）分别量取氧化石墨烯水溶液和粘结剂水溶液，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；

（2）将步骤（1）制备的混合溶液转移到取向冷冻装置中，对混合溶液进行定向冷冻，形成冰块；

（3）将步骤（2）得到的冰块经过冷冻干燥得到三维有序多孔氧化石墨烯；

（4）将步骤（3）得到的三维有序多孔氧化石墨烯通过惰性氛围热处理获得三维有序多孔石墨烯；

（5）采用真空浸渍工艺将步骤（4）得到的三维有序多孔石墨烯填充到切片石蜡中；

（6）采用模压工艺得到圆环吸波构件用于吸波性能测试。

优选的，步骤（1）中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为5~20mg/mL；所述粘结剂水溶液为蔗糖、聚乙烯醇、海藻酸钠、纤维素中的一种或多种混合水溶液，浓度为10~20 mg/mL；所述氧化石墨烯和粘结剂的质量比为1：（0.1~2）。

优选的，步骤（2）中，所述定向冷冻的冷冻速率为2~15℃/min。