[发明专利]一种再生低熔点聚酰胺6弹性体的制备方法有效
申请号: | 202110483977.3 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113214475B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 吉鹏;张圣明;王朝生;杨汉彬;王华平;吴宇豪;沈午枫 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G69/44 | 分类号: | C08G69/44 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 再生 熔点 聚酰胺 弹性体 制备 方法 | ||
1.一种再生低熔点聚酰胺6弹性体的制备方法,其特征是:先在废弃聚酰胺6中加入二元醇,在一定条件下进行醇解生成两端分别具有羟基和氨基的醇解聚酰胺6链段,再加入二元酸单体与聚醚链段进行酯化和酰胺化反应,制备再生低熔点聚酰胺6弹性体;
所述再生低熔点聚酰胺6弹性体的相对粘度为2.4~3.6,熔点为130~190℃;
所述再生低熔点聚酰胺6弹性体的具体制备步骤如下:
(1)将废弃聚酰胺6和一定量的二元醇在温度为230~250℃、压力为0.5~2MPa的条件下进行醇解反应3~4h,生成两端分别具有羟基和氨基的醇解聚酰胺6链段;所述二元醇的添加量为废弃聚酰胺6的5~50wt%;
(2)加入一定量的二元酸、聚醚、催化剂、热稳定剂和防醚剂,在温度为220~260℃、压力为0.01~0.5MPa的条件下进行酯化和酰胺化反应,反应时间为3~4h,所述聚醚的添加量为二元醇添加量的80~120wt%,所述二元酸的添加量为二元醇与聚醚添加量之和的180~220wt%;
(3)在温度为260~290℃、压力为0.01~0.5MPa的条件下进行酯交换反应,制得再生低熔点聚酰胺6弹性体,反应终止条件为再生低熔点聚酰胺6弹性体的分子量为14000~30000g/mol;
步骤(1)中所述二元醇为HO(CH2)nCH2OH、和中的一种以上,其中n为2~10,m为2~10;
步骤(2)中所述二元酸为HOOC(CH2)xCOOH、对苯二酸和邻苯二酸中的一种以上,x为2~10;
步骤(2)中所述聚醚为聚乙二醇和聚四氢呋喃中的一种以上;所述聚醚的数均分子量为200~10000g/mol。
2.根据权利要求1所述的一种再生低熔点聚酰胺6弹性体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中醇解聚酰胺6链段的数均分子量为500~6000g/mol。
3.根据权利要求1所述的一种再生低熔点聚酰胺6弹性体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述催化剂为钛系催化剂或锑系催化剂,所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯,所述防醚剂为醋酸钠或醋酸锌;
催化剂、热稳定剂和防醚剂的添加量为步骤(1)中废弃聚酰胺6添加量的10~500ppm、10~500ppm和300~500ppm。
4.根据权利要求3所述的一种再生低熔点聚酰胺6弹性体的制备方法,其特征在于,所述钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛;所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑和乙二醇锑中的一种以上。
5.根据权利要求4所述的一种再生低熔点聚酰胺6弹性体的制备方法,其特征在于,所述再生低熔点聚酰胺6弹性体的断裂强度为30~50MPa,断裂伸长率为300%~500%。
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