[发明专利]一种以纯硅粉为还原剂直接还原出金属镁的方法在审
申请号: | 202110483845.0 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113278821A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 单智伟;畅治民;刘飞 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C22B26/22 | 分类号: | C22B26/22;C22B5/04 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯硅粉 还原剂 直接 还原 金属镁 方法 | ||
1.一种以纯硅粉为还原剂直接还原出金属镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)磨粉:将块状煅烧白云石磨成粉料,并将金属硅边角料进行磨粉,准备好萤石粉,并分别通过80-120目筛网;
(2)混粉:将细磨后过筛的煅烧白云石、硅粉、萤石粉按照100:10-28:2质量比例进行混合,得到混合粉料;
(3)压球:将混合粉料进行压球处理,压球压力为40-80Mpa,获得球料料胚;
(4)烘干:将压制好的料球在850℃-950℃真空条件下进行烘干处理2-3h,还原管件及结晶管件在150℃-250℃烘干2-3h;
(5)装料:将烘干处理后的粉料放入还原管件中的还原罐内,装配好还原管件及结晶所需的石墨管件,将其放入立式三段控温炉;
(6)抽真空:将立式三段控温炉的刚玉管一端的气流控制阀封闭,另一端连接至真空泵,开启真空泵,抽真空至13pa以下后关闭真空泵,通入惰性气体直至0.8-1.1个大气压,关闭进气阀,再次开启真空泵,保持真空泵的运转,使得反应腔室维持13pa以下的真空;
(7)反应和产物收集:将立式三段控温炉靠近气体入口的第一段温度设置为1100-1300℃;将第二段温度设置为1100-1300℃,该段为放置还原罐的部位,即发生硅热还原反应的区域,将第三段结晶端温度设置为200-800℃,在该段放置镁产物收集装置,当加热到反应温度时保温两小时,冷却至室温取出。
2.根据权利要求1所述的一种以纯硅粉为还原剂直接还原出金属镁的方法,其特征在于,所述惰性气体包括所有不与镁蒸气反应的气体,包括但不局限于氢气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。
3.根据权利要求1所述的一种以纯硅粉为还原剂直接还原出金属镁的方法,其特征在于,所述步骤(7)中硅热还原反应区优选1200-1250℃。
4.根据权利要求1所述的一种以纯硅粉为还原剂直接还原出金属镁的方法,其特征在于,制备的产物包括但不局限于结晶镁、镁粉、镁锭或镁带,所述产物收集区域温度产品为结晶镁时,第三段结晶端温度优选500-700℃。
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