[发明专利]一种K2 有效
申请号: | 202110483277.4 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113355088B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 邵起越;王易围;姚乐琪;邢俊杰;董岩;蒋建清 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C09K11/61 | 分类号: | C09K11/61 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 成立珍 |
地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 base sub | ||
1.一种K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取正硅酸四乙酯溶于工业纯乙醇,搅拌后得到A液;
(2)称取钾的氟化物溶解于工业纯乙酸,搅拌后得到B液;
(3)将制得的A液滴入B液,搅拌、陈化、清洗烘干,得到K2SiF6基体;
(4)将K2MnF6溶解于氢氟酸与硫酸的混合溶液;
(5)将步骤(3)制得的K2SiF6基体放入步骤(4)制备的混合溶液中,搅拌反应后,清洗烘干,得到K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体;其中,所述的K2MnF6与K2SiF6的摩尔比不大于0.2。
2.根据权利要求1所述的一种K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的正硅酸四乙酯溶于乙醇的摩尔浓度为0.042mmol/ml~0.256mmol/ml;所述的步骤(2)中,钾的氟化物溶与乙酸的摩尔浓度为0.42mmol/ml~2.48mmol/ml。
3.根据权利要求2所述的一种K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,在所述的工业纯乙醇中还加入表面活性剂,搅拌后,得到A液,所述的表面活性剂溶于乙醇的质量浓度不大于0.003g/ml。
4.根据权利要求2所述的一种K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,A液与B液的体积比例为1.5:1~2.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,陈化的条件为在0℃~80℃的环境下陈化10min~240min。
6.根据权利要求3所述的一种K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于,所述的钾的氟化物和正硅酸四乙酯的摩尔比为6~10。
8.根据权利要求1所述的一种K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于,所述的钾的氟化物选自KF、KHF2或KF·H2O中任意一种或者几种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于,所述的硫酸与氢氟酸的体积比为0.1~0.616;K2MnF6溶于混合溶液的摩尔比为不大于0.0916mmol/ml;所述的氢氟酸与硫酸的总体积与K2SiF6的质量比为5ml:1g~10ml:1g。
10.根据权利要求1所述的一种K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中,搅拌反应时间为10min~60min,步骤(3)和(5)中清洗步骤为将溶液与沉淀放入离心机离心7000-10000r/min,倒掉上清液,加入乙醇后超声分散。
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