[发明专利]一种无氧高纯镉粉的生产方法

说明书

本发明公开了无氧高纯镉粉的生产方法，包括：将镉金属物料放入升华炉蒸发罐中，密封升华炉蒸发罐的进料口，向冷凝器内充入保护气体，将蒸发罐、冷凝器和物料收集器中的空气排出，并在后续的生产过程中持续充入保护气体；然后启动升华炉蒸发罐、冷凝器和抽风机，加热镉金属物料使镉金属升华，产生的镉金属气液混合物进入冷凝器并冷却凝固为粉体落入物料收集器内。本生产方法操作容易、灵活性高、生产效率高、无污染、能源浪费少、成本低、设备和原料利用率高、可自行连续运行、运行后所需人工操作较少且操作安全性好，且能制备得到质量均一性好、纯度高、品质好的无氧高纯镉粉。

技术领域

本发明涉及无氧高纯镉粉的生产方法，具体涉及一种产品纯度高达99.99%的无氧高纯镉粉的生产方法。

背景技术

现有的高纯镉粉生产方法，采用真空升华炉为生产设备，将原料置于升华舟内，放入真空升华炉内，升华舟在炉膛中于真空条件下被加热，使物料熔化并蒸发溢出，块状物料高温熔化蒸发后，冷却凝固成细粉，从而实现固相分离。

现有的高纯镉粉生产工艺，不仅制备的高纯镉粉纯度有待提高，所需设备复杂，而且需要依靠人工谨慎操作，对操作工人的操作要求十分高，高温容易操作时容易烫伤，在收集物料时人员与物料接触较多，人员安全得不到保证，同时物料收集困难，盛放产品原料的石墨舟和炉胆不时粘在一起，很难取出来，不便于清理，操作难度大，且员工与物料接触时间长，排放物处理不当容易造成二次污染；此外，还存在人工操作步骤繁多，生产率非常低，处理成本较高、原料损耗大等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中提到的不足和缺陷，提供一种操作容易、灵活性高、生产效率高、无污染、能源浪费少、成本低、设备和原料利用率高，可自行连续运行、运行后所需人工操作较少且操作安全性好的能够生产产品质量均一性好、纯度高、品质好的无氧高纯镉粉的生产方法。

为实现以上目标，本发明采用如下的技术方案：

一种无氧高纯镉粉的生产方法，采用的生产系统包括升华炉蒸发罐、冷凝器、物料收集器、抽风机和进气管道组件；所述冷凝器的进料口与升华炉蒸发罐连通，所述冷凝器的进气口与进气管道组件连接，所述冷凝器的排气口与抽风机连接，所述冷凝器的排料口与物料收集器连通；所述物料收集器底部的卸料口设有密封阀一；所述生产方法包括：将密封阀一关闭，向升华炉蒸发罐中加入镉金属物料，密封升华炉蒸发罐的进料口，向冷凝器内充入保护气体，以将蒸发罐、冷凝器和物料收集器中的空气排出，直至蒸发罐、冷凝器和物料收集器中为无氧环境，并在后续生产过程中持续充入保护气体；然后启动升华炉蒸发罐、冷凝器和抽风机，加热镉金属物料使镉金属升华，产生的镉金属气液混合物在抽风机的作用下进入冷凝器，并在冷凝器内冷却凝固为粉体落入物料收集器内。

作为优选，所述生产系统还包括接料槽和密封连接部件，且所述密封连接部件可分别与密封阀一和接料槽的进料口进行可拆卸密封连接；在进行接料前，先采用密封连接部件将密封阀一与接料槽进行密封连接，然后对接料槽进行多次抽真空-充保护气体，直至将接料槽和密封连接部件内的空气置换成保护气体（为无氧状态），关闭密封接料槽上实现抽真空和充保护气体的接口，打开密封阀一进行接料，待接料槽中接满物料后，关闭所述密封阀一并密封接料槽的进料口，完成一次接料。

作为优选，所述密封连接部件包括可依次密封连接的密封卡箍一、耐高温软连接管R1、密封卡箍二、密封阀二和密封卡箍三，且所述密封卡箍一可与密封阀一密封连接，所述密封卡箍三可与接料槽的进料口密封连接；在进行接料前，先依次将所述密封阀一、密封卡箍一、耐高温连接管、密封卡箍二、密封阀二、密封卡箍三和接料槽进行密封连接，确保密封阀二处于开启状态，然后对所述接料槽进行多次抽真空-充保护气体，直至获得无氧环境，再进行接料，待接料完成后，关闭密封阀一和密封阀二，取下密封卡箍一、耐高温连接管和密封卡箍二，然后将接满产品的接料槽送去后续工序。

作为优选，在接料槽接料完成后，还包括将接满无氧高纯镉粉的接料槽转移至真空手套箱，然后在真空手套箱的无氧环境下将接料槽中的粉末产品取出进行筛分和包装。