[发明专利]一种基于聚砜复合微滤膜的化工污水处理方法有效
申请号: | 202110482472.5 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113171693B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 秦洪涛;何磊;曹军艳;赵荣宇;李天文;张海;和燕飞 | 申请(专利权)人: | 中煤(北京)环保工程有限公司 |
主分类号: | B01D71/82 | 分类号: | B01D71/82;C02F9/14;B01D67/00;B01D69/02;B01D71/68;C02F3/12;C02F101/20;C02F101/30 |
代理公司: | 安徽盟友知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34213 | 代理人: | 樊广秋 |
地址: | 100071 北京市丰台区南四环*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 复合 滤膜 化工 污水处理 方法 | ||
1.一种改性聚砜微滤膜,其特征在于,所述改性聚砜微滤膜是由聚砜材料经过氯甲基化、酯化反应后得到酯化聚砜材料,再与制备的氨化羟丙基壳聚糖反应得到聚砜复合材料,最后经过静电纺丝作用制备改性聚砜微滤膜;其制备方法包括以下步骤:
S1、酯化聚砜材料的制备:
S1-1、聚砜的氯甲基化:聚砜溶于二氯甲烷中,搅拌使完全溶解,之后加入多聚甲醛和三甲基氯硅烷,搅拌均匀并在搅拌状态下缓慢加入四氯化锡溶液,反应即得氯甲基化聚砜;
S1-2、氯甲基化聚砜的酯化:将氯甲基化聚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,之后加入羧酸物质、碳酸钾,室温下搅拌反应得到酯化聚砜材料;
S2、氨化羟丙基壳聚糖的制备:
S2-1、卤代羟丙基壳聚糖的制备:壳聚糖溶于异丙醇中,加入环氧氯丙烷,加热搅拌反应得到卤代羟丙基壳聚糖;
S2-2、氨化羟丙基壳聚糖的制备:将卤代羟丙基壳聚糖溶于乙醇中,之后缓慢加入乙二胺,混合物加热搅拌反应得到氨化羟丙基壳聚糖;
S3、改性聚砜材料的制备:将步骤S1与步骤S2制备的酯化聚砜材料、氨化羟丙基壳聚糖均溶于乙醇中,之后加入冰乙酸,充分搅拌反应得到聚砜复合材料;
S4、改性聚砜微滤膜的制备:将制备的聚砜复合材料溶于N,N-二甲基甲酰胺中配制成浓度为15 ~ 18wt%的溶液,通过静电纺丝技术制成聚砜复合纳米纤维膜,制成的纤维膜置于去离子水中浸泡之后于真空干燥箱中烘干,即得可用于膜生物反应器的聚砜复合微滤膜;
其中,所述羧酸物质为:乙酰丙酸、5-乙酰戊酸、4-氧代-己酸、5-氧代己酸、5-氧代庚酸、6-氧代辛酸、6-氧代壬酸、4-氧代庚酸、5-氧代辛酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的改性聚砜微滤膜,其特征在于,骤S1-1中所述聚砜与多聚甲醛、三甲基氯硅烷、四氯化锡的质量体积比为40 ~ 50g:30 ~ 40g:90 ~ 100mL:2 ~ 3mL,反应的温度与时间分别为35℃、60 ~ 70h。
3.根据权利要求1所述的改性聚砜微滤膜,其特征在于,步骤S1-2中所述氯甲基化聚砜与羧酸物质、碳酸钾的质量比为:10:15 ~ 25:15 ~ 20,反应时间为6 ~ 8h。
4.根据权利要求1所述的改性聚砜微滤膜,其特征在于,步骤S2-1中所述壳聚糖与环氧氯丙烷的质量体积比为10g:5 ~ 8mL,反应温度为60 ~ 70℃,反应时间为15 ~ 20h。
5.根据权利要求1所述的改性聚砜微滤膜,其特征在于,步骤S2-2中所述卤代羟丙基壳聚糖与乙二胺的质量体积比为5g:4 ~ 6mL,反应温度与时间分别为60 ~ 70℃、10 ~ 12h。
6.根据权利要求1所述的改性聚砜微滤膜,其特征在于,步骤S3中所述酯化聚砜材料、氨化羟丙基壳聚糖及冰乙酸的质量体积比为10g:6 ~ 8g:2 ~ 3mL,反应条件为室温下反应15 ~18h。
7.根据权利要求1所述的改性聚砜微滤膜,其特征在于,步骤S4中所述静电纺丝的条件为纺丝电压为 20kv,纺丝速度为 0.8 mL/h ~ 1.0mL/h,接收距离为15cm;所述真空干燥箱的温度为40 ~ 45℃。
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