[发明专利]一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法

说明书

本发明公开了一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法。本发明通过溶剂热‑微波辅助合成的方法，将硝酸银和卤化物的乙二醇溶液加热后放入微波消解仪中，通过控制微波反应温度、时间和功率等参数，离心洗涤后获得稳定的可控长径比纯净银纳米线。相较于传统的多元醇法制备银纳米线，不需要引入绝缘性聚乙烯基吡咯烷酮等高分子聚合物，缩短实验周期，提高产率，同时利用微波法合成的加热速度快、受热均匀等特点实现快速合成大小一致的银纳米线，通过控制微波温度来控制银纳米线的长径比。

技术领域

本发明涉及一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

银纳米线由于其高导电率、柔性、化学稳定性和优异的光学性能吸引了众多材料研究者的目光。目前，银纳米线的合成大多是采用化学法，利用多元醇作为溶剂和还原剂，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及卤族元素的存在下还原硝酸银制备银纳米线。由于使用了弱还原剂，单纯采用溶剂热法所需要的反应时间过长，所需时间长达几个小时甚至十几个小时。例如，专利公开号CN111922359B(公开日为2020.11.13)的中国发明专利，所需要的加热反应时间为6-10h，长的制备时间会降低银纳米线的制备效率。此外，大多数制备银纳米线的方法由于使用了绝缘性的聚乙烯吡咯烷酮覆盖银的{1 1 1}晶面会给实验引入除去聚乙烯吡咯烷酮这一洗涤步骤而大大降低了银纳米线的产率。例如，专利公开号CN105834454A(公开日为2016.08.10)的中国发明专利，加入聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的体积比为1：5～1：10，所制备的银纳米线要先使用丙酮清洗三遍以除去聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，再用去离子水清洗三遍以除去丙酮，过多清洗次数会降低银纳米线的产率，而且丙酮毒性大、沸点低、易挥发、容易污染环境，不适用于工业大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于针对现有多元醇合成银纳米线方法的不足，提供一种制作快速、工艺简单且稳定性好的且可控制的不同长径比纯净银纳米线制备方法。该方法以溶剂热-微波辅助合成法入手，解决了传统工艺采用绝缘性聚乙烯基吡咯烷酮降低制备的银纳米线产率及导电率的问题，采用微波合成法，大大降低了银纳米线的制备时间，同时通过改变微波温度来控制银纳米线的长径比。

本发明具体采用的技术方案如下：

本发明首先公开了一种微波辅助合成可控长径比纯净银纳米线的制备方法，其包括如下步骤：将乙二醇加热并与卤化物的乙二醇溶液、硝酸盐的乙二醇溶液均匀混合保温；再与硝酸银的乙二醇溶液混合，放入微波消解仪中微波加热，调控微波参数，得到的溶液洗涤离心后重新分散在溶剂中得到稳定分散的银纳米线。

进一步的，所加的卤化物为NaCl、CuCl₂、NaBr和FeCl₃中的一种或多种。

进一步的，所加的硝酸盐为Fe(NO₃)₃、Cu(NO₃)₃和Na(NO₃)₃中的一种或多种。

作为优选，所述S1中乙二醇的保温温度为120℃，且溶液处于搅拌状态。

进一步的，卤化物和硝酸盐均先溶解于乙二醇中，再加入到加热保温的乙二醇中均匀混合。

进一步的，卤化物的乙二醇溶液中卤化物的浓度为8～10mmol/L，硝酸盐的乙二醇溶液中硝酸盐的浓度为20～50mmol/L；加热保温的乙二醇、卤化物的乙二醇溶液、硝酸盐的乙二醇溶液的体积比为20︰1.2︰1。

进一步的，所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银的浓度为10～30mg/mL。

进一步的，所述加热保温的乙二醇与硝酸银的乙二醇溶液的体积比为1：1。

进一步的，所述微波参数为：微波温度为110～150℃，微波频率为300w～900w，微波时间为30～60分钟。