[发明专利]一种低色度低酸值苹果酸酯的制备方法在审
| 申请号: | 202110474040.X | 申请日: | 2021-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN113200859A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
| 发明(设计)人: | 时晨;靳磊;付鑫;孟思凡;朱兵 | 申请(专利权)人: | 南京威尔生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/675 | 分类号: | C07C69/675;C07C67/03 |
| 代理公司: | 南京中擎科智知识产权代理事务所(普通合伙) 32549 | 代理人: | 黄智明 |
| 地址: | 210043 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 色度 酸值 苹果酸 制备 方法 | ||
1.一种低色度低酸值苹果酸酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤(1)制备苹果酸正丁酯:在备有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、分水器的反应器中加入苹果酸、正丁醇、催化剂加热回流搅拌,使反应产生的水从分水器分出,反应至无水再进入分水器,中控酸值,酸值小于规定值后停止反应,反应结束后,减压蒸出过量的正丁醇,冷却至室温,加入5%~10%碳酸钠溶液洗涤至中性,分去水相,有机相减压脱水得苹果酸正丁酯;
步骤(2)制备苹果酸长链脂肪醇酯:在备有机械搅拌、温度计的反应器中加入苹果酸正丁酯、长链脂肪醇、催化剂加热搅拌,升温至特定温度,缓慢开启真空,冷凝回收反应生成的正丁醇,液相色谱跟踪,苹果酸正丁酯含量小于1%时结束反应,提高真空度,蒸出多余的长链脂肪醇,过滤或水洗催化剂,加入5%~10%碳酸钠溶液洗涤至中性,分去水相,有机相减压脱水得苹果酸长链脂肪醇酯。
2.如权利要求1所述的低色度低酸值苹果酸酯的制备方法,其特征在于,正丁醇用量为苹果酸的2~4倍,催化剂用量为反应物总质量的0.5%~2%。
3.如权利要求1所述的低色度低酸值苹果酸酯的制备方法,其特征在于,所用催化剂为无机酸、有机酸、固体酸或固体碱。
4.如权利要求3所述的低色度低酸值苹果酸酯的制备方法,其特征在于,所用催化剂为对甲苯磺酸或者CaO。
5.如权利要求1所述的低色度低酸值苹果酸酯的制备方法,其特征在于,所用长链脂肪醇为异构硬脂醇。
6.如权利要求1所述的低色度低酸值苹果酸酯的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,使加入了苹果酸正丁酯、长链脂肪醇、催化剂的反应体系升至90℃~140℃,真空度为0.1-0.5Mpa。
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