[发明专利]一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料的制法及应用在审
申请号: | 202110471014.1 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113186563A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 陈春来 | 申请(专利权)人: | 杭州绮泺新型材料有限公司 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B1/04 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 碳包覆 cop 材料 制法 应用 | ||
1.一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料,其特征在于:所述的一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料制备方法包括以下步骤:
(1)将γ-环糊精加入至去离子水中,再加入高碘酸钠,使用硫酸调节pH至3-6,恒温水浴反应,沉淀洗涤、真空干燥,得到双醛基环糊精;
(2)将双醛基环糊精与氨基吡啶溶于甲醇与水的混合溶液中,再滴加冰醋酸,于氮气氛围下,回流反应,冷却至室温,搅拌反应4-6h,分离提纯,沉淀洗涤,真空干燥,得到亚胺基吡啶环糊精;
(3)将亚胺基吡啶环糊精与KOH混合研磨,置于管式炉内,进行碳化过程,冷却洗涤、真空干燥,得到N掺杂多孔碳;
(4)将Co(NO3)3、尿素和NH4F溶于去离子水中,再加入N掺杂多孔碳,再转移至聚四氟乙烯内胆中,于水热反应釜内,水热反应,冷却、洗涤、真空干燥,将产物与NaH2PO3混合研磨,再于马弗炉内,于300-500℃下,煅烧3-5h,得到N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料。
2.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料,其特征在于:所述步骤(1)中γ-环糊精与高碘酸钠的质量比为100:6-10。
3.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料,其特征在于:所述步骤(1)中恒温水浴反应的温度为30-35℃,时间为30-90min。
4.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料,其特征在于:所述步骤(2)中双醛基环糊精、氨基吡啶与冰醋酸的质量比为100:40-60:8-12。
5.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料,其特征在于:所述步骤(2)中回流反应的温度为40-70℃,反应的时间为20-30h。
6.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料,其特征在于:所述步骤(3)中亚胺基吡啶环糊精与KOH的质量比为100:80-120。
7.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料,其特征在于:所述步骤(3)中碳化过程的温度为600-800℃,时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料,其特征在于:所述步骤(4)中N掺杂多孔碳、Co(NO3)3、尿素、NH4F与NaH2PO3的质量比为100:100-120:130-150:25-45:70-110。
9.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳包覆CoP析氢材料,其特征在于:所述步骤(4)中水热反应的温度为100-160℃,时间为4-8h。
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