[发明专利]一种富含孪晶界的铜纳米电极及其制备和应用

权利要求书

1.一种富含孪晶界的铜纳米电极的制备方法，其特征在于，将氢氧化铜和碱式铜盐的混合物负载于导电基底上，将该电极采用恒电位极化预处理一段时间，得到所述的富含孪晶界的铜纳米电极；

所述的恒电位极化预还原处理采用三电极系统，工作电极为上述负载有氢氧化铜和碱式铜盐的混合物的电极，所述的恒电位极化预还原处理时间大于1分钟，恒电位的电位低于负1.0伏特，相对于标准氢电极，电解液使用二氧化碳饱和；

所述氢氧化铜和碱式铜盐的混合物，其前驱体为碱式铜盐，当所述碱式铜盐为 碱式硫酸铜时，其制备方法如下：

将0.1-0.3mol/L的氨水溶液加入1.0-3.0mol/L的五水硫酸铜溶液中，搅拌后得到碱式硫酸铜分散液，后加入0.5-4.0mol/L的氢氧化钠溶液，反应后即得氢氧化铜和碱式硫酸铜混合物的分散液，固液分离，洗涤干燥后可得到氢氧化铜和碱式硫酸铜的混合物粉末；

当所述碱式铜盐为碱式硝酸铜时，其制备方法如下：

将0.5-2.0mol/L的氢氧化钾溶液滴入至沸腾的2.5-5.5mol/L的三水硝酸铜溶液中，搅拌后得到碱式硝酸铜分散液，固液分离，洗涤干燥后可得到浅绿色的碱式硝酸铜粉末，后将碱式硝酸铜粉末溶于水得到0.2-3.0mol/L的碱式硝酸铜溶液，再将0.1-2.0mol/L的氢氧化钠溶液加入0.2-3.0mol/L的碱式硝酸铜溶液中，反应后即得到氢氧化铜和碱式硝酸铜混合物的分散液，固液分离，洗涤干燥后可得到氢氧化铜和碱式硝酸铜的混合物粉末；

当所述碱式铜盐为碱式碳酸铜时，其制备方法如下：

将0.5-2.0mol/L的五水硫酸铜溶液滴入至0.5-2.0mol/L的无水碳酸钠溶液中，均匀搅拌后放入50-100摄氏度油浴中加热5-30分钟，溶液由蓝色变为翠绿色，离心洗涤干燥后得到翠绿色碱式碳酸铜粉末，后将碱式碳酸铜粉末溶于水得到0.2-3.0mol/L的碱式碳酸铜溶液，再将0.1-2.0mol/L的氢氧化钠溶液加入至0.2-3.0mol/L的碱式碳酸铜溶液中，反应后得到氢氧化铜和碱式碳酸铜混合物的分散液，固液分离，洗涤干燥后可得到氢氧化铜和碱式碳酸铜粉末。

2.根据权利要求1所述的铜纳米电极的制备方法，其特征在于，所述恒电位极化预还原处理过程的电解液为碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾、硫酸钾溶液、硫酸钠溶液、氯化钾溶液、硫化钠溶液、溴化钾溶液、溴化钠溶液、碘化钾溶液以及碘化钠溶液中的一种或几种，上述电解液使用二氧化碳饱和。

3.权利要求1所述的制备方法得到的铜纳米电极用于电催化二氧化碳还原的应用，其特征在于，所述铜纳米电极可以提高二氧化碳还原产物多碳产物的选择性，所述多碳产物包括乙烯、乙醇或异丙醇中的至少一种，所述铜纳米电极可以将氢气的法拉第效率降低到17％及以下，将多碳产物的法拉第效率提高到68％以上，将乙烯的法拉第效率提高到62％以上。