[发明专利]一种纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜制备方法有效
申请号: | 202110468671.0 | 申请日: | 2021-04-27 |
公开(公告)号: | CN113171689B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 李正;牟航葵;毕嘉楠;牛静东;何广泽;张兰河;张海丰 | 申请(专利权)人: | 东北电力大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/02;B01D71/34;B01D61/36;C02F1/04;C02F1/44;C02F103/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 132012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 颗粒 表面 微观 结构 构建 相结合 制备 方法 | ||
1.一种纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜制备方法,其特征在于一种纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜制备方法是按以下步骤制备的:
一、将聚偏氟乙烯、二乙二醇、二甲基乙酰胺混合均匀,再搅拌反应,得到PVDF基膜铸膜液;
二、首先将PVDF基膜铸膜液均匀的浇注到表面具有规律圆柱体凹陷阵列的硅晶片模板上并使用刮刀控制铸膜液的厚度及平整,然后在蒸汽浴中暴露,再浸入到凝固浴中,硅晶片模板上形成膜,最后将膜与硅晶片模板分离;依次使用蒸馏水和无水乙醇对膜进行冲洗,再干燥,得到表面具有规律圆柱体凹陷阵列的膜蒸馏用膜;
三、负载二氧化硅纳米粒子:
①、使用O2等离子体对表面具有规律圆柱体凹陷阵列的膜蒸馏用膜进行处理,然后浸入到3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中,再对3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液进行加热,最后将表面具有规律圆柱体凹陷阵列的膜蒸馏用膜取出,得到表面带有正电的膜蒸馏用膜;
②、将二氧化硅纳米粒子分散到超纯水中,得到二氧化硅纳米粒子溶液;采用喷雾沉积法将二氧化硅纳米粒子溶液喷涂在表面带有正电的膜蒸馏用膜表面上,然后在室温下静置,干燥,得到负载二氧化硅纳米粒子的膜蒸馏用膜;
四、降低表面能并成膜:
首先将负载二氧化硅纳米粒子的膜蒸馏用膜浸入到NaOH溶液中浸泡,取出后使用喷枪将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶液喷涂在膜表面,然后进行干燥,再浸入到十七氟癸基三乙氧基硅烷正己烷溶液中,取出后依次使用无水乙醇和去离子水冲洗,最后在室温下干燥,得到纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜制备方法,其特征在于步骤一中所述的聚偏氟乙烯、二乙二醇和二甲基乙酰胺的质量比为15:(25~27.4):(57.6~60)。
3.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜制备方法,其特征在于步骤一中所述的搅拌反应的温度为80℃~90℃,搅拌反应的时间为8h~12h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜制备方法,其特征在于步骤二中所述的表面具有规律圆柱体凹陷阵列的硅晶片模板上的圆柱体的直径为5μm,高为5μm,圆柱体阵列排布,圆柱体的阵列周期为10μm。
5.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜制备方法,其特征在于步骤二中所述的蒸汽浴为水蒸气,温度为75℃~85℃,在蒸汽浴中暴露的时间为10s~20s;所述的凝固浴为20℃的恒温水浴,浸入到凝固浴中的时间为10min~15min;步骤二中所述的干燥的温度为室温,干燥的时间为36h~48h。
6.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜制备方法,其特征在于步骤二中所述的表面具有规律圆柱体凹陷阵列的膜蒸馏用膜的厚度为125μm~150μm。
7.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜制备方法,其特征在于步骤三中使用O2等离子体对表面具有规律圆柱体凹陷阵列的膜蒸馏用膜进行处理1min~2min,O2等离子体处理时的功率为50W;步骤三①中所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液由3-氨丙基三乙氧基硅烷与水按照体积比(1~1.5):100混合而成;步骤三①中所述的加热温度为40℃~45℃,加热时间为2h~3h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒与膜表面微观结构构建相结合的膜制备方法,其特征在于步骤三②中所述的二氧化硅纳米粒子溶液的质量分数为1%~1.5%;步骤三②中所述的喷雾沉积法的喷涂压力控制在0.2MPa~0.6MPa,喷涂距离为5cm~10cm;步骤三②中所述的静置时间为20min~40min;步骤三②中所述的干燥的温度为60℃~100℃,干燥的时间为3h~5h。
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