[发明专利]一种胺类仿生固化促进剂制备方法有效
申请号: | 202110466409.2 | 申请日: | 2021-04-28 |
公开(公告)号: | CN113185425B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 张金伟;孙智勇;蔺存国;高海平;郑纪勇;王利 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 |
主分类号: | C07C235/50 | 分类号: | C07C235/50;C07C231/12;C09J11/06 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 白莹;于正河 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 仿生 固化 促进剂 制备 方法 | ||
1.一种胺类仿生固化促进剂的应用,其特征在于,基于胺类仿生固化促进剂中的氨基基团能够与环氧基、异氰酸酯基反应,将其引入到环氧、聚氨酯胶粘剂体系,所述胺类仿生固化促进剂为,其中,R=CnH2n,n=2,3,4,6或R为苯环。
2.根据权利要求1所述的胺类仿生固化促进剂的应用,其特征在于,胺类仿生固化促进剂的具体制备工艺包括缩酮反应和合成仿生固化促进剂共两个步骤:
(1)缩酮反应:将3,4-二羟基苯甲酸乙酯和无水丙酮置于茄形瓶中,再将三氯化磷丙酮溶液逐滴加入到茄形瓶中,氮气保护下搅拌,常温反应过夜,得到粗产物,用乙醚溶解粗产物后,用饱和氯化钠水溶液洗涤,收集有机相,旋干,过硅胶柱,得到的淡黄色液体即为邻苯二酚结构缩酮保护后的产物;
(2)合成仿生固化促进剂:将步骤(1)得到的淡黄色液体和无水DMF置于茄形瓶中,再将双胺基化合物DMF溶液缓慢逐滴加入到茄形瓶中,氮气保护下搅拌,常温反应过夜,将获得的棕色油状物溶于DMF水溶液中,加入浓盐酸,常温反应过夜,乙酸乙酯萃取,收集有机相,旋干,过硅胶柱,得到仿生固化促进剂。
3.根据权利要求2所述的胺类仿生固化促进剂的应用,其特征在于,3,4-二羟基苯甲酸乙酯与丙酮的摩尔比为0.2-1。
4.根据权利要求2或3所述的胺类仿生固化促进剂的应用,其特征在于,三氯化磷丙酮溶液的体积为2-10ml,质量百分比浓度为0.5-5%,乙醚的体积为100-500ml,饱和氯化钠水溶液的体积为500-1000ml,双胺基化合物DMF溶液的质量百分比浓度为50-90%。
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