[发明专利]一种热缩聚法制备均匀中间相炭微球的一体化设备

说明书

本发明涉及一种直接热缩聚法制备均匀中间相炭微球的一体化设备，该设备包括配有新型搅拌器的高压反应釜装置、高温离心装置和控制系统三大部分。在热缩聚制备中间相小球的过程中，特定的搅拌器创造的混合流动能够防止小球发生沉积融并，利于制备粒径分布较为均匀的小球；在高温离心过程中，通过离心筛网分离器能够实现快速分级分离得到目标粒径范围的中间相炭微球；控制系统实现了数字化控制，优化中间相炭微球工业化制备流程。本发明所述一体化设备集中间相炭微球制备、分离、分级以及收集等各工序于一体，实现了各生产工序优化配置，装置结构紧凑合理，提高了收率，减少了能耗，大大降低中间相炭微球的制备成本，具有较高的工业价值。

技术领域

本发明属于直接热缩聚法制备炭微球技术领域，涉及使用直接热缩聚法制备均匀炭微球技术，特别是涉及一种有助于减少炭微球融并，缩短了中间相炭微球的制备工艺，并实现了中间相炭微球的快速分级制备的一体化设备。

背景技术

中间相炭微球是一种球形度好、尺寸均匀、密度高、层状结构有序的光学各向异性碳材料，具有良好的自烧结性，有相对较窄的粒径分布，对化学试剂的高稳定性、高比表面积、高活性、球状结构等优良特性，可应用于制备高密度高强度炭材料、高性能液相色谱柱填料、高比表面积活性炭、锂离子二次电池电极、催化剂载体等用途，具有较高的工业价值。

直接热缩聚法是常见的制备中间相炭微球的方法。直接热缩聚法具有操作条件简单易控制，可连续生产等优点，因此直接热缩聚法已广泛用于工业生产中。然而，这种方法也有不足之处。在现有的搅拌杆进行热缩聚过程中，由于传统搅拌器采用单层搅拌结构，在传动杆上只有一层搅拌层，一些炭微球会自重下沉，在釜体底部沉积并发生融并，造成小球粒径不均一，导致小球产率降低；此外，目前中间相炭微球的制备工艺较为繁琐，在直接热缩聚法形成中间相炭微球后，小球经溶剂分离，需再进行下一步旋风分离才可得到不同粒径的中间相炭微球。

CN201210009036.7提供了一种用于制备中间相炭微球的装置，在反应釜的反应区下方设置锥形沉降区和物料出口；通过预先富集中间相炭微球，节省50％的溶剂，但仍然采用清洗抽提提取的方式获得中间相炭微球，分离效率低。

CN201320495107.9提供一种从含中间相炭微球产物中分离出炭微球的装置，其密封容器的容器壁由三层构成，从外到内分别为：绝缘层、导电层以及内衬于导电层上的网状电极，密封容器的底接出口管，密封容器的上部接将带有静电的含中间相炭微球产物引入密封容器内的产物入口管以及洗涤中间相炭微球时将洗涤溶剂引入密封容器内的洗涤溶剂入口管，与中间相炭微球产物带静电相反的静电发生器电极输出端和网状电极连接。工序复杂，不适合工业应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，设计一种有助于提高直接热缩聚法制备中间相炭微球收率以及实现中间相炭微球快速分级制备的一体化设备。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种热缩聚法制备均匀中间相炭微球的一体化设备，主要包括配有新型搅拌器的高压反应釜装置、高温离心装置和相对应的控制系统三大部分；所述高压反应釜与高温离心装置通过控制阀连通；

所述新型搅拌器位于高压反应釜装置内腔的中下部，该搅拌器采用三层循环不对称环形搅拌结构，包括传动杆以及在传动杆上不均匀布置的三层搅拌层，每层搅拌层含有一个搅拌桨叶片；所述搅拌桨叶片是不对称的类椭圆环形结构，连接在传动杆上；所述搅拌桨叶片的类椭圆环的环面垂直于水平面，沿长轴方向横向设置；三个搅拌桨叶片之间具有水平夹角，处于不同的纵向位置；每层搅拌桨叶片与传动杆具有不同的夹角；

优选的，所述搅拌桨叶片的类椭圆环面均为橄榄球形但每个搅拌桨叶片的类椭圆环面的形状不完全相同；所述类椭圆环的环体截面半径为0.5～1.5cm，所述搅拌桨叶片具有一定的厚度，优选为0.1-0.3cm。

优选的，相邻两个搅拌桨叶片之间的水平夹角为120°，相邻两个搅拌层的垂直间隔大于类椭圆环的短轴小于类椭圆环的长轴。