[发明专利]一种工业化制取精萘的方法及应用在审
申请号: | 202110457544.0 | 申请日: | 2021-04-27 |
公开(公告)号: | CN113185379A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 曹振宇;申超;刘晓东;郭大江;陈红霞;李合青;范祥丽 | 申请(专利权)人: | 河南鑫利安全技术服务有限责任公司 |
主分类号: | C07C7/00 | 分类号: | C07C7/00;C07C7/14;C07C7/04;C07C15/24 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 冉珊敏 |
地址: | 455000 河南省安阳市文峰*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业化 制取 方法 应用 | ||
1.一种工业化制取精萘的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将加热后的液萘加入4#馏分槽内,经分步结晶后,根据不同纯度的溶解温度,将馏分分别转移至2#馏分槽、3#馏分槽和5#馏分槽,完成初次提纯;
(2)2#馏分槽内的馏分经分步结晶后,分别转移至1#馏分槽和3#馏分槽,1#馏分槽的馏分经分步结晶后,分别进入0#馏分槽和2#馏分槽,0#馏分槽的馏分即为残油;
(3)3#馏分槽内的馏分经分步结晶后,分别转移至2#馏分槽和4#馏分槽;
(4)5#馏分槽内的馏分经分步结晶后,分别转移4#馏分槽和6#馏分槽,6#馏分槽内的馏分转入蒸馏釜中进行蒸馏,蒸馏所得的产物即为精萘。
2.根据权利要求1所述的工业化制取精萘的方法,其特征在于:所述步骤(1)中液萘加热后的温度为85-90℃,分步结晶法采用先降温冷却结晶再升温出料的模式;其中在馏分温度≥77℃时,采用快速降温,在馏分温度达到65-77℃时,降温速率为3℃/h;结晶后的物料升温速率4℃/h,当温度介于65-70℃时,4#馏分槽的馏分进入2#馏分槽;当温度达到70-80℃时,4#馏分槽的馏分进入3#馏分槽;之后升温速率降为0.5℃/h,当温度达到80-81℃时,回流到4#馏分槽。
3.根据权利要求1所述的工业化制取精萘的方法,其特征在于:所述步骤(2)中2#馏分槽中馏分的分步结晶法,同样采用先降温冷却结晶再升温出料的模式;其中馏分温度≥70℃时,采用快速降温,在馏分温度达到50-70℃时,降温速率为2℃/h;结晶后的物料升温速率4℃/h,当温度达到50-60℃时,2#馏分槽内的馏分转入1#馏分槽;当温度>88℃时,2#馏分槽的馏分进入3#馏分槽。
4.根据权利要求3所述的工业化制取精萘的方法,其特征在于:所述步骤(2)中1#馏分槽中馏分的分步结晶法,同样采用先降温冷却结晶再升温出料的模式,其中≥60℃时,采用快速降温,在馏分温度达到50-60℃时,降温速率为2℃/h,在馏分温度达到28-50℃时,降温速率为3℃/h;结晶后的物料升温速率为4℃/h,当温度达到28-45℃时,1#馏分槽内的馏分转入0#馏分槽,作为残油副产品外售;当温度达到45-60℃时,由结晶装置在回流到1#馏分槽内;当温度>85℃时,转入2#馏分槽。
5.根据权利要求1所的工业化制取精萘的方法,其特征在于:所述步骤(3)中3#馏分槽馏分的分步结晶法,同样采用先降温冷却结晶再升温出料的模式,其中≥74℃时,采用快速降温,在馏分温度达到60-74℃时,降温速率为3℃/h;结晶后的物料升温速率5℃/h,当温度达到60-75℃时,3#馏分槽内的馏分转入2#馏分槽;当温度达到75-80℃时,升温速率为4℃/h,此时3#馏分槽内的馏分有结晶装置再回流到3#馏分槽;当温度>80℃时,快速升温,此时3#馏分槽内的馏分回流到4#馏分槽内。
6.根据权利要求1所的工业化制取精萘的方法,其特征在于:所述步骤(4)中5#馏分槽馏分的分步结晶法,同样采用先降温冷却结晶再升温出料的模式,其中≥78℃时,采用快速降温,在馏分温度达到70-78℃时,降温速率为2℃/h;结晶后的物料升温速率4℃/h,当温度达到70-80℃时,5#馏分槽内的馏分转入4#馏分槽,达到80℃调整升温速率为0.5℃/h,5#馏分槽内的馏分由结晶装置再回流到5#馏分槽,当温度>90℃时,快速升温,此时5#馏分槽内的馏分进入6#馏分槽。
7.根据权利要求1所的工业化制取精萘的方法,其特征在于:所述步骤(4)中蒸馏釜的温度为120-150℃、蒸汽压力为0.35-0.4MPa,接收蒸馏釜的接收罐的温度为90℃,蒸馏釜底的残油通过管道回流到4#馏分槽。
8.根据权利要求1所的工业化制取精萘的方法,其特征在于:所述分步结晶操作均在结晶装置内进行,结晶装置为若干个并列设置的结晶槽。
9.权利要求1-8任一项所述的工业化制取精萘的方法。
10.权利要求9所述的方法在提取高纯度精萘中的应用。
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