[发明专利]一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置

说明书

本申请涉及一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置，属于虱螨脲合成工艺的领域，包括过滤罐、过滤结构、排液管和真空管，所述过滤结构设置于所述过滤罐内以将所述过滤罐分隔为上下两个空间，所述排液管连接于所述过滤罐的底壁，所述真空管设置于所述过滤罐的周壁且所述真空管位于所述过滤结构下方。本申请具有能够获得更低带液率的钯碳的效果。

技术领域

本申请涉及虱螨脲合成工艺的领域，尤其是涉及一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置。

背景技术

虱螨脲，化学式为C₁₇H₈C_l2F₈N₂O₃，白色结晶体，CAS登录号：103055-07-8。是诺华公司1997年公布的昆虫几丁质合成抑制剂，属于苯甲酰脲类杀虫剂。主要用于防治棉花、玉米、蔬菜、果树等鳞翅目等幼虫；也可作为卫生用药；还可用于防治动物如牛等的害虫。药剂通过作用于昆虫幼虫、阻止脱皮过程而杀死害虫，尤其对果树等食叶毛虫有出色的防效。

目前虱螨脲的合成路线主要有两条：

路线一，由2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯同2，5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺缩合得到。

路线二，由2,6-二氟苯甲酰胺同2，5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯基异氰酸酯缩合得到。

两条路线都是异氰酸酯与胺反应得到脲，一般以路线一为主。路线一中的中间体2，5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺一般以2，5-二氯苯酚和全氟丙烯作为原料，两者加成反应即可得到2，5-二氯-1-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯，经硝化可得到4-硝基-2，5-二氯-1-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯，最后经过还原即可得到2，5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺。

如申请公布号为CN108191613A的中国发明专利申请文件中，公开了一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，具体包括以下工艺步骤：

）1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基-2,5-二氯苯的连续制备：向有机水溶液中依次加入固体碱和2,5-二氯苯酚配成混合溶液物料1，将物料1进料到微通道反应器Ⅰ的预冷模块预冷后,与物料2全氟丙烯气体同时进料到微通道反应器Ⅰ的反应模块组反应，得到的反应液，经中和，常压回收乙腈水溶液，分层干燥后得到物料3，即1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基-2,5-二氯苯；

）2,5-二氯-4-（1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基）硝基苯的连续制备：将浓硫酸与步骤1）得到的物料3混合制成物料4，将物料4进料到微通道反应器Ⅱ中的预冷模块预冷后，与物料5硝酸同时进料到微通道反应器Ⅱ的反应模块组反应，得到的反应液经分层萃取，中和水洗，脱除萃取剂得物料6，即2,5-二氯-4-（1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基）硝基苯；

）2,5-二氯-4-（1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基）苯胺的连续制备：将物料6加入到有机溶剂中，搅拌均匀后，再加入Pt负载量为2wt%的Pt/C催化剂形成物料7，将物料7进料到微通道反应器Ⅲ的预热模块预热后，与氢气同时进料到微通道反应器Ⅲ的反应模块组，得到的反应液经过滤回收Pt/C催化剂，蒸馏得到虱螨脲中间体2,5-二氯-4-（1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基）苯胺。

在步骤3）催化氢化还原的过程中，需要加入钯碳催化剂，经过长周期运行后，钯碳催化剂的活性会逐渐降低，直至失去使用价值成为废催化剂。废钯碳催化剂中含有价格昂贵的贵金属钯，需要对其中的贵金属钯进行回收。

目前常见的钯碳回收工艺为，将过滤得到的废钯碳进行焙烧、酸煮、络合、酸化、还原等一系列步骤，即可回收得到海绵钯。