[发明专利]一种利用亚铁配合物催化合成吲哚衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 202110451623.0 申请日: 2021-04-26
公开(公告)号: CN113185444B 公开(公告)日: 2022-12-16
发明(设计)人: 姚子健;栗恒;康丽琴;刘振江 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07D209/08 分类号: C07D209/08;C07F15/02;B01J31/22
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 吴文滨
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 亚铁 配合 催化 合成 吲哚 衍生物 方法
【权利要求书】:

1.一种利用亚铁配合物催化合成吲哚衍生物的方法,其特征在于,该方法为:将含间位碳硼烷甲基吡啶结构的亚铁配合物、芳胺及乙醛溶于有机溶剂中,之后在室温下反应60-240min,分离纯化后,即制得吲哚衍生物;所述的含间位碳硼烷甲基吡啶结构的亚铁配合物的结构式如下所示:

其中,“•”为硼氢键;

所述的含间位碳硼烷甲基吡啶结构的亚铁配合物、芳胺及乙醛的摩尔比为(0.001-0.005):1:(0.9-1.1);所述的芳胺为苯胺、4-甲基苯胺、4-溴苯胺、2-甲氧基苯胺、2-硝基苯胺、3-甲基苯胺或3-氯苯胺中的一种,所述的有机溶剂为甲苯。

2.根据权利要求1所述的一种利用亚铁配合物催化合成吲哚衍生物的方法,其特征在于,所述的含间位碳硼烷甲基吡啶结构的亚铁配合物的制备方法包括以下步骤:

1)在低温下将n-BuLi溶液加入至间位碳硼烷溶液中,并搅拌25-35min,之后升温至室温并反应30-60min;

2)加入氯甲基吡啶,并在室温下反应6-8h;

3)加入FeBr2,并在室温下反应3-5h,经后处理即得到所述的含间位碳硼烷甲基吡啶结构的亚铁配合物;

所述氯甲基吡啶为3-氯甲基吡啶。

3.根据权利要求2所述的一种利用亚铁配合物催化合成吲哚衍生物的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液,所述的间位碳硼烷溶液为间位碳硼烷的四氢呋喃溶液。

4.根据权利要求2所述的一种利用亚铁配合物催化合成吲哚衍生物的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的低温为-80℃至-75℃。

5.根据权利要求2所述的一种利用亚铁配合物催化合成吲哚衍生物的方法,其特征在于,步骤3)中,后处理过程为:反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂,得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离。

6.根据权利要求2所述的一种利用亚铁配合物催化合成吲哚衍生物的方法,其特征在于,柱层析分离过程中,洗脱剂为石油醚与四氢呋喃按体积比(5-10):1组成的混合物。

7.根据权利要求2所述的一种利用亚铁配合物催化合成吲哚衍生物的方法,其特征在于,所述的n-BuLi、间位碳硼烷、氯甲基吡啶及FeBr2的摩尔比为(2.2-3.0):1:(1.9-2.1):(0.9-1.1)。

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