[发明专利]一种Fe1-x

说明书

本发明公开了一种Fe_1‑xTM_xS单晶材料的制备方法，其中TM为过渡金属，包括钴、镍、铜元素中的一种，x为TM的化学计量数，范围为0.01≤x≤0.5。步骤包括：步骤a制备Fe_1.6‑xTM_xS₂多晶；步骤b制备K_0.8Fe_1.6‑xTM_xS₂单晶；步骤c配置硫脲和氢氧化钠的水溶液；步骤d在步骤c的溶液中加入铁粉、TM粉末和K_0.8Fe_1.6‑xTM_xS₂单晶得到混合溶液；步骤e将混合溶液保温反应；步骤f使用水和乙醇清洗反应后的溶液得到四方结构的Fe_1‑xTM_xS单晶。该方法成功在四方结构FeS单晶中掺入了过渡金属元素，以Fe_1.6‑xTM_xS₂多晶作为前驱体，准确控制过渡金属元素的含量，减弱了K_0.8Fe_1.6‑xTM_xS₂单晶生长过程中钾单质和硫元素之间的反应，成本低、工艺简单、原料无毒，制备出的单晶质量高、尺寸大，对Fe_1‑xTM_xS材料体系物性研究及磁性器件的应用具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种Fe_1-xTM_xS单晶材料的制备方法，属于单晶材料的制备方法领域。

背景技术

2016年，铁基超导体FeS单晶通过水热法被成功制备，超导转变温度为4.5K。四方结构FeS超导体作为结构最简单的铁基超导体，具有较大的各向异性和较低的上临界场，同时角分辨光电子能谱的研究表明其内部具有较大的电子关联。与相同结构的FeSe超导体相比FeS在低温下不存在结构相变和电子液晶相的转变，这使其成为研究高温超导机理和电子液晶相与超导转变之间关联的重要材料。

虽然FeS超导材料具有较多新奇特性，物理内涵丰富，但其超导转变温度相比其他铁基超导体还较低。根据之前的报道，FeS超导体S位少量的Se掺杂未能提升其超导转变温度，而FeS超导体过渡金属掺杂的单晶样品制备由于难度较大仍未被成功制备。

传统的制备方法中易产生六角结构的杂质相且过渡金属元素的含量较难控制，同时钾单质和硫元素会剧烈反应，容易导致制备失败或晶体质量变差。因此，若能准确控制过渡金属元素的含量，减弱反应的剧烈程度，制备出高质量的四方结构Fe_1-xTM_xS单晶样品，对于研究铁基超导体的超导机理以及Fe_1-xTM_xS材料体系的实际应用有很大的帮助。

发明内容

为了解决现有制备方法存在的问题，本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种Fe_1-xTM_xS单晶材料的制备方法，该方法成本低、原料无毒、操作简单，以Fe_1.6-xTM_xS₂多晶作为前驱体来准确控制过渡金属元素的含量，同时减弱了K_0.8Fe_1.6-xTM_xS₂单晶生长过程中钾单质和硫元素之间的反应，以K_0.8Fe_1.6-xTM_xS₂单晶为基体材料，通过水热法将层间钾离子脱嵌，成功在四方结构FeS单晶中掺入了过渡金属元素，制备出高质量、大尺寸且在空气中较稳定的Fe_1-xTM_xS单晶。

为了达到上述创造发明的目的，本发明采用如下技术方案：一种Fe_1-xTM_xS单晶材料的制备方法，该方法包括如下步骤：