[发明专利]萜类化合物、其制备方法和其应用以及抗菌剂有效

专利信息
申请号: 202110450009.2 申请日: 2021-04-25
公开(公告)号: CN113173928B 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 李竣;莫童;廖矛川;黄先菊;刘芮 申请(专利权)人: 武汉国粹医药科技有限公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04;C07C35/14;C07C29/76;C07C29/86;A61P31/04
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 陈秋梦
地址: 430205 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新大道666*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 化合物 制备 方法 应用 以及 抗菌剂
【权利要求书】:

1.一种萜类化合物,其特征在于,为下述式(1)或2所示的化合物,

式(1),式(2)。

2.一种萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述萜类化合物选自下述式(1)-式(3)所示的化合物中的任意一种,

式(1)、式(2)、式(3);

制备方法包括:

对石香薷提取物进行初萃得到石香薷浸膏;而后再对所述石香薷浸膏进行初级柱层析分离,得到10个组分,而后对所述10个组分中的第1个组分、第5个组分和第6个组分分别进行深度处理对应得到式(1)、式(2)和式(3)所示化合物,所述石香薷提取物为超临界萃取得到的提取物;超临界萃取的条件包括:萃取压力为12-15 MPa,温度为45-50℃,以20-30 kg/h的CO2流速循环萃取;

其中,初萃的步骤包括:将石油醚与所述石香薷提取物混合,而后加入醇-水混合溶液进行萃取并收集萃取得到醇-水部的萃取物,所述醇-水混合溶液中醇类溶剂的质量百分数为10-50%,所述醇-水混合溶液中的醇类溶剂为甲醇;

初级柱层析分离的步骤包括:将石油醚和乙酸乙酯以10:1-2:1的体积比混合形成混合溶剂进行洗脱;而后将二氯甲烷-甲醇以9:1-6:4的体积比混合形成混合溶剂再进行洗脱;

对初级柱层析分离得到的所述第1组分进行深度处理的步骤包括:对初级柱层析分离得到的所述第1组分进行第一次柱层析分离得到9个组分,而后对第一次柱层析分离得到的第2个组分进行第二次柱层析分离得到9个组分,而后对第二次柱层析分离得到的第5个组分进行反相液相分离;

对初级柱层析分离得到的所述第5组分进行深度处理的步骤包括:对初级柱层析分离得到的所述第5组分进行第三次柱层析分离得到14个组分,而后再对第三次柱层析分离得到的第10个组分进行液相分离;

对初级柱层析分离得到的所述第6组分进行深度处理的步骤包括:对初级柱层析分离得到的所述第6组分进行第四次柱层析分离得到7个组分,而后再对第四次柱层析分离得到的第3组分进行反相液相分离;

进一步地,第一次柱层析分离的步骤包括:利用由体积比为100:1-10:1的石油醚和乙酸乙酯形成的第一醚类-酯类混合溶剂或者体积比为100:1-10:1的己烷和乙酸乙酯的第一烷基类-酯类混合溶剂进行洗脱得到9个组分;

第二次柱层析分离的步骤包括:利用由体积比为80:1-2:1的石油醚和乙酸乙酯形成的第二醚类-酯类混合溶剂进行洗脱得到9个组分;

对第二次柱层析分离得到的第5个组分进行反相液相分离的步骤包括:利用醇-水混合溶剂进行梯度洗脱;洗脱步骤包括:0-10 min 20%甲醇,10-15min 20~80%甲醇,15-35min80%甲醇;

第三次柱层析分离的步骤包括:利用由体积比为3:1-0:1的石油醚和乙酸乙酯形成的第三醚类-酯类混合溶剂进行洗脱得到14个组分;

对第三次柱层析分离得到的第10个组分进行液相分离的条件包括:以甲醇-水溶液为洗脱剂,洗脱过程:0-10 min,20%甲醇等度洗脱;10-20 min,20-80%甲醇梯度洗脱;20-50min 80%甲醇等度洗脱;

第四次柱层析分离的步骤包括:利用由体积比为10:1-0:1的石油醚和乙酸乙酯形成的第四醚类-酯类混合溶剂进行洗脱得到7个组分;

对第四次柱层析分离得到的第3组分进行反相液相分离的步骤包括:利用醇-水混合溶剂进行梯度洗脱;洗脱步骤包括:0-10 min 20%甲醇,10-20 min 20~80%甲醇,20-50 min80%甲醇。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,第二次柱层析分离的步骤包括:利用石油醚和乙酸乙酯按照体积比为80:1、50:1、20:1、10:1和2:1的比例混合分别形成第二醚类-酯类混合溶剂进行梯度洗脱。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,第四次柱层析分离的步骤包括:利用石油醚和乙酸乙酯按照体积比为10:1、5:1、2:1和0:1的比例混合分别形成第四醚类-酯类混合溶剂进行梯度洗脱。

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