[发明专利]一种对汞离子具有高吸附性能的三维配位聚合物分子材料在审
| 申请号: | 202110446485.7 | 申请日: | 2021-04-25 | 
| 公开(公告)号: | CN113185700A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 | 
| 发明(设计)人: | 张道鹏;曹桐;段晓仪;迟晓晨;秦兰;张明健;周振;杨璐 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 | 
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/22;B01J20/30 | 
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| 地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 离子 具有 吸附 性能 三维 配位聚合 分子 材料 | ||
1.以二价铁、四硫氰合汞酸钾和双齿吡啶硫醚配体为模块构建的一种三维非霍夫曼型配位聚合物分子材料,所述配合物的元素组成为C14H8FeHgN6S6,化学通式为:{Fe[Hg(SCN)4](L)2}n (L 代表4,4’-联吡啶二硫醚),配合物的晶体结构和晶胞参数如表1所示:
表1. 配合物晶体结构及晶胞参数
图2. 配合物沿b轴的透视图,为清晰起见所有H原子都被省略。
2.所述三维非霍夫曼型配位聚合物的合成步骤:
S1. 所有反应均在常温常压下进行,将K2[Hg(SCN)4](51.1 mg, 0.1 mmol)的水溶液3mL加入到双臂H-型管左臂中;
S2. 将配体L [L代表(4,4’-联吡啶二硫醚)](22.0 mg,0.1 mmol)及FeCl2 (12.6 mg,0.1 mmol)甲醇溶液3 mL加入到双臂H-型管的右臂中;
S3. 用甲醇将双臂H-型管的两臂及横向连接管液封,密封后置于避光安静处,约两周后在横向连接管中析出黄色块状晶体;
S4. 将得到的晶体分离出来,依次用甲醇和乙醚洗涤,随后在空气中自然干燥得到晶体成品。
3.配合物进行汞离子的吸附性能测试步骤如下:
S1. 分别称取50 mg、100 mg、600 mg、1200 mg、2000 mg、8500 mg的HgCl2试剂,依次定容到1 L的容量瓶中制备出50-8500 ppm的六种浓度梯度的HgCl2待测溶液;
S2. 以50 ppm汞离子吸附测试为例,称取5.0 mg干燥晶体置于容器中,用移液枪准确移取10 mL浓度50 ppm的HgCl2溶液,置于磁力搅拌器中加入转子进行12小时的吸附测试,为提高吸附效率,可将晶体进行研磨后进行超声震荡以增大吸附比表面积和分散程度;
S3. 吸附后的汞离子溶液进行离心处理后收集上层清液,收集后的溶液进行电感耦合原子发射测试并进行汞离子含量的定量分析。
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