[发明专利]一种利用白云石制备纳米碳酸钙和纳米水滑石的方法有效

专利信息
申请号: 202110446119.1 申请日: 2021-04-25
公开(公告)号: CN112978779B 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 唐平贵;李殿卿;冯拥军 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C01F11/18 分类号: C01F11/18;C01F7/785
代理公司: 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 代理人: 孙伯庆
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 白云石 制备 纳米 碳酸钙 滑石 方法
【说明书】:

本发明提供了一种利用白云石制备纳米碳酸钙和纳米水滑石的方法,通过两步蒸氨反应实现轻烧白云石中钙镁的高效分离与提纯,蒸氨得到的氨水与CO2反应制备碳酸铵或碳酸氢铵,用于制备纳米碳酸钙和水合碳酸镁,碳酸镁与拟薄水铝石和功能客体反应制备镁铝水滑石,利用白云石绿色制备得到高附加值的纳米碳酸钙和纳米镁铝水滑石。借助胶体磨高剪切力强制碳酸镁和拟薄水铝石的微观混合,避免了由颗粒团聚导致反应不完全的问题。由于原料为湿滤饼,未发生硬团聚,颗粒尺寸小,反应活性高,在常压下加热即可快速反应生成纳米水滑石。本发明所采用的制备方法具有原料来源丰富、价格低廉、制备过程简单、反应条件温和、绿色环保、易于工业化生产等优点。

所属领域

本发明涉及无机非金属功能材料制备领域,具体涉及一种利用白云石制备纳米碳酸钙和纳米水滑石的方法。

背景技术

白云石为菱镁矿(MgCO3)和方解石(CaCO3)组成为1∶1的复盐,化学式为CaCO3·MgCO3,我国白云石矿产资源储量丰富,分布广泛,目前已探明可开采的白云石矿资源储量超过200亿吨。白云石是一种重要的钙镁资源,广泛用于冶金、镁、耐火材料、建材、化工、农业、环保等领域中。白云石矿主要用来生产初级产品,产品附加值低,如何提高白云石矿产资源的附加值,对白云石进行深加工,生产高附加值的高端产品是一个亟待解决的问题。

白云石中钙镁元素的分离是白云石高值利用的基础与关键,目前主要有碳化法、酸解法、铵浸法等分离方法,其中碳化法是工业上最常采用的方法。白云石碳化法是将白云石煅烧制得轻烧白云石粉,加水消化除渣精制成浆液,浆液在碳化塔内用CO2气体碳化,将Ca(OH)2转化为CaCO3,MgO转变为Mg(HCO3)2,将碳化液过滤,滤渣为含镁碳酸钙,滤液经热解得到轻质碳酸镁。但碳化反应是气-液-固三相反应,CO2溶解度小,反应速率慢,过程较为复杂,碳酸钙中含有大量的镁及其它杂质,颗粒不规则、尺寸不均一,无法制备得到纳米级碳酸钙。由于反应终点不易控制,Mg(HCO3)2滤液中通常含有Ca(HCO3)2杂质,严重影响了镁产品的纯度和质量,降低了其价值。

专利201110199958.4以白云石为原料,采用碳化法制备氧化镁,副产普通碳酸钙,但Mg(HCO3)2溶解度较低,需要消耗大量的水,热解Mg(HCO3)2溶液的时候也需要消耗大量的能量,得到的碳酸钙杂质含量高,品质低劣。专利201310705065.1利用Ca(OH)2和Mg(OH)2溶解度的差异,将煅烧白云石用大量水消化,过滤得到Ca(OH)2溶液,溶液中通入CO2反应得到碳酸钙,过滤碳酸钙得到的滤液再次用于溶解煅烧白云石滤渣中的Ca(OH)2,如此反复操作多次,直至Ca(OH)2全部溶解,最终得到碳酸钙和氢氧化镁。但由于Ca(OH)2溶解度较低,该方法需要消耗大量水,步骤繁琐,得到的碳酸钙粒径较大,氢氧化镁纯度较低。专利201610023391.8公开了一种利用白云石制备纳米氧化镁的方法,将煅烧的白云石灰用硫酸铵浸取得到硫酸镁溶液,再加氨水沉淀制备氢氧化镁,但该方法会副产大量的硫酸钙废渣,且氨水易挥发,容易污染环境,其碱性较弱,使镁离子沉淀不完全,降低了生产效率。专利201710648275.X公开了一种从白云石中提取氢氧化镁和碳酸钙的方法,将煅烧的白云石粉与铵盐反应得到钙镁溶液和氨水,氨水再与钙镁溶液反应制备氢氧化镁,然后将CO2气体通入滤液中制备碳酸钙,该方法可同时制备氢氧化镁和碳酸钙,但该方法制备的氢氧化镁和碳酸钙颗粒尺寸大,达不到纳米级别且镁的转化率较低。

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