[发明专利]固相萃取柱及其应用

说明书

本发明涉及环境污染物化学检测分析技术领域，具体涉及一种固相萃取柱及其应用。本发明采用HLB、弗洛里西硅土和无水硫酸钠复合填料，结合待净化的样品中包含的16种多环芳烃的化学结构特征，利用不同填料的比表面积、极性、吸附量等填料性质，相互之间发挥协同增效作用，提高对样品中16种多环芳烃的净化回收率，提高检测灵敏度和准确性，为多环芳烃的检测提供标准化的方法。

技术领域

本发明涉及环境污染物化学检测分析技术领域，具体涉及一种固相萃取柱及其应用。

背景技术

多环芳烃(PAHs)是化石能源及其他有机物在热裂解和不完全燃烧过程中释放出来的一类化合物的总称。由于其具有高生物活性、持久性、脂溶性等特点，且可通过食物进入人体，对人类的健康造成害，而被列入典型持久性有机污染物(PoPs)。PAHs进入哺乳动物细胞经代谢活化后生成有毒的中间产物，这些产物都将不可逆地损伤细胞的大分子物质(DNA、蛋白质、脂质等)，对人体健康产生一定的危害，通常所说的具有显著致畸、致癌、致突变作用的PAHs包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并[a]蒽、苯并[b] 荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。

环境或生物样品中的多环芳烃含量通常很低，称为痕量物质，其检测通常需要高提取率和高回收率的前处理方法和准确性的定性定量检测方法。对于多环芳烃的分离和检测，传统上采用纸层析和薄层析等技术分离PAHs，再联合UV-vis和荧光等进行检测。随着高效液相色谱、气相色谱、质谱等技术日趋成熟，现阶段分离和检测多环芳烃比较常用的方法包括HPLC[、GC、LC-MS和GC-MS等。即使采用现代化的分析仪器，对成分比较复杂的生物样品的预处理，现常用的传统和现代方法均存在一些缺陷和不足，比如说操作繁琐、试剂消耗过大以及耗时较长、准确性灵敏度低等，仍不能满足常规监控要求的简便、快捷、高效、准确等要求。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种固相萃取柱，显著改善空气、土壤、水、血液(静脉血、脐带血)、尿液等样品中多环芳烃的萃取和净化效果，提高分析的灵敏度。

同时，本发明的另一个目的是提供本发明固相萃取柱在提取分离多环芳烃类物质方面的应用，利用超声波快速提取技术对样品进行前处理后，再经过本发明固相萃取柱净化，最后再对多环芳烃进行定性和定量分析，提高检测准确性和灵敏度，可作为潜在的不同样品中多环芳烃标准检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种固相萃取柱，由以下填料填装制备而成：HLB、弗洛里西硅土(音译自FLORISIL)和无水硫酸钠。

上述HLB填料是一类强疏水性且具有良好水可浸润性的聚合物吸附剂，以坚硬的聚苯乙烯类分子为基质，例如基质为N-乙烯吡咯烷酮与二乙烯基苯按比例聚合而成。

可选的，其中HLB、弗洛里西硅土和无水硫酸钠的质量配比为2：2：1。可选的，所述HLB购自品牌:Copure(货号HLB-1-50，50g/瓶，含量≥:100(％)，材质:颗粒状粉末)。

可选的，上述固相萃取柱由HLB、弗洛里西硅土和无水硫酸钠依次湿法填充至空柱中制备而成。

进一步的，上述固相萃取柱，由以下制备方法制备而成：在内径20mm的一次性空柱中湿法填充法依次加入200mgHLB、200mg弗洛里西硅土、100mg无水硫酸钠，压实后待活化。需要解释的是，在填料种类确定的条件下，本领域技术人员能够基于上述内径和各填料质量及质量配比的限定根据实际的萃取柱尺寸等同调整各填料的质量用量，该调整的质量用量属于基于本发明的技术构思利用本领域的普遍技术常识的等同调整，均在本发明保护范围内。