[发明专利]一种刺鸭脚的薄层色谱鉴别方法在审

专利信息
申请号: 202110439487.3 申请日: 2021-04-23
公开(公告)号: CN113138251A 公开(公告)日: 2021-07-20
发明(设计)人: 李丽莉;林雀跃;黄清泉;燕霞;谷立勍;甘勇强 申请(专利权)人: 广西壮族自治区食品药品检验所
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90
代理公司: 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) 45118 代理人: 来光业
地址: 530021 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 刺鸭脚 薄层 色谱 鉴别方法
【权利要求书】:

1.一种刺鸭脚的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,所述薄层色谱鉴别方法是以β-谷甾醇、齐墩果酸为对照品,并配合刺鸭脚对照药材对刺鸭脚样品进行鉴别,具体如下:

(1)供试品溶液制备:取样品粉末5g,加入水饱和正丁醇溶液100mL,加热回流提取1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加硫酸-乙醇-水溶液50mL,加热回流提取1小时,滤过,滤液用三氯甲烷振摇提取2次,每次25mL,合并三氯甲烷提取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯2mL溶解,作为供试品溶液;

(2)对照药材溶液制备:取刺鸭脚对照药材粉末5g,加入水饱和正丁醇溶液100mL,加热回流提取1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加硫酸乙醇水溶液50mL,加热回流提取1小时,滤过,滤液用三氯甲烷振摇提取2次,每次25mL,合并三氯甲烷提取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯2mL溶解,作为对照药材溶液;

(3)对照品溶液制备:取β-谷甾醇对照品适量,加甲醇制成每1mL含β-谷甾醇1mg的溶液,作为β-谷甾醇对照品溶液;取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1mL含齐墩果酸1mg的溶液,作为齐墩果酸对照品溶液;

(4)鉴别:分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、β-谷甾醇对照品溶液、齐墩果酸对照品溶液各2~10µL,点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为20:5:4:0.5的环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸无水乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置于日光灯或365nm紫外光灯下检视;

以上所述硫酸-乙醇-水溶液是将硫酸与体积浓度为30%的乙醇进行混合得到的每1mL含硫酸0.05mL的混合溶液;

以上所述10%硫酸无水乙醇溶液是将硫酸与无水乙醇进行混合得到的每1mL含硫酸0.1mL的混合溶液。

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