[发明专利]一种碳材料负载离子液体脱除羰基硫的吸附材料及其应用有效
| 申请号: | 202110436995.6 | 申请日: | 2021-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN113070040B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
| 发明(设计)人: | 王建国;谢亮;张乐乐;孔祥宇;李岩峰 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/32;C10K1/00;C10K1/32 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 材料 负载 离子 液体 脱除 羰基 吸附 及其 应用 | ||
1.一种碳材料负载离子液体脱除羰基硫的吸附材料在脱除焦炉煤气中羰基硫的应用,其特征在于所述吸附材料的制备方法包括以下步骤:
1)首先将碳材料用水清洗至pH显中性,干燥后备用;其中,所述碳材料为活性炭或多壁碳纳米管;
2)离子液体加入稀释溶剂中,超声混合4~8 min后,在室温条件下加入步骤1)处理后的碳材料,搅拌浸渍8~12 h,最后将所得混合物置于真空干燥箱中,在60~80℃下干燥4~8 h后,所得吸附材料产品置于N2气氛干燥器中保存;其中所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体,碳材料为活性炭或多壁碳纳米管,所述活性炭为兰炭;
上述制备得到的吸附材料为活性炭或多壁碳纳米管负载的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体,所述离子液体的质量是碳材料质量的1%~10%;所述稀释溶剂是去离子水,稀释溶剂的质量是碳材料质量的1.5~3倍。
2.如权利要求1所述的一种碳材料负载离子液体脱除羰基硫的吸附材料在脱除焦炉煤气中羰基硫的应用,其特征在于所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的制备过程采用两步法合成,具体步骤如下:
S1合成1-乙基-3-甲基咪唑溴化物离子液体:首先按摩尔比1:1~1.3称取N-甲基咪唑和溴乙烷,将称取的N-甲基咪唑置于反应釜中,在N2保护下,水浴加热至30~50℃,再用恒压漏斗将称取的溴乙烷逐滴缓慢加入反应釜中,搅拌回流反应6~10 h;待反应结束后冷却至室温,固体产物依次用乙腈和乙酸乙酯进行洗涤纯化,最后在70~80℃下真空干燥得到1-乙基-3-甲基咪唑溴化物;
S2离子交换:将步骤S1所得1-乙基-3-甲基咪唑溴化物与四氟硼酸钠按照1:0.8~1.2的质量比加入到反应釜中,并向反应釜中加入丙酮溶剂,四氟硼酸钠与丙酮的质量比为1:3~5,室温下搅拌10~15 h,待反应物不再出现沉淀后,真空抽滤,得到淡黄色的粘稠液体,最后用乙酸乙酯洗涤纯化,得到1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
3.如权利要求1所述的一种碳材料负载离子液体脱除羰基硫的吸附材料在脱除焦炉煤气中羰基硫的应用,其特征在于将吸附材料装入在固定床反应器内,向固定床反应器内通入含有羰基硫的焦炉煤气,进行焦炉煤气中羰基硫的脱除过程。
4.如权利要求1所述的一种碳材料负载离子液体脱除羰基硫的吸附材料在脱除焦炉煤气中羰基硫的应用,其特征在于所述的脱除过程进行的测试温度为20~50℃,压力为常压;焦炉煤气在固定床反应器内通入的体积流量与吸附材料在固定床反应器内的装填质量之比为2~20:1,体积流量的单位是mL/min,质量的单位是g。
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