[发明专利]一种利用氧化石墨烯废液制备负载石墨烯的二氧化硅的方法有效
申请号: | 202110436381.8 | 申请日: | 2021-04-22 |
公开(公告)号: | CN113120912B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 白欣;陈登龙;郑雪琳;林金火;吴丹丹 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学泉港石化研究院 |
主分类号: | C01B33/193 | 分类号: | C01B33/193;C01B32/184;C08K9/12;C08K3/36;C08K3/04;C08L21/00 |
代理公司: | 泉州市潭思专利代理事务所(普通合伙) 35221 | 代理人: | 程昭春 |
地址: | 362801 福建省泉*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氧化 石墨 废液 制备 负载 二氧化硅 方法 | ||
1.一种利用氧化石墨烯废液制备负载石墨烯的二氧化硅的方法,其特征在于,按照如下步骤制备:
S1、收集制备氧化石墨烯后的废液,所述废液是以高锰酸钾为氧化剂制备氧化石墨烯后,通过分离后所得澄清溶液,其成分含有钾离子、锰离子、硫酸根离子、氢离子、残留的氧化石墨烯,其中氧化石墨烯含量为0.01-1mg/ml;
S2、往所述废液中加入浓度为85%的磷酸溶液,加入的磷酸溶液与所述废液的重量比为1:10-50,即得到第一酸性溶液;
S3、另制备硅酸钠水溶液,所述硅酸钠水溶液的pH值大于10,然后将稀硫酸在不停地搅拌下缓慢滴加到所述硅酸钠水溶液中,待反应至pH=10后保持搅拌15分钟;
S4、然后升温至70-90℃,将第一酸性溶液边搅拌边滴加至所述硅酸钠水溶液中,待反应至pH=6-7时,陈化60-100分钟,然后继续滴加所述第一酸性溶液至pH=4-5,搅拌60-120分钟后得到含有第一沉淀物的第二酸性溶液;
S5、从第二酸性溶液中过滤出第一沉淀物,并将所述第一沉淀物通过清水反复洗涤;
S6、将过滤和洗涤后的第一沉淀物干燥除水,然后煅烧得到负载石墨烯的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种利用氧化石墨烯废液制备负载石墨烯的二氧化硅的方法,其特征在于,所述第一沉淀物包含氧化石墨烯和二氧化硅,所述氧化石墨烯与所述二氧化硅通过表面羟基的缩合作用而复合在一起并形成共沉淀。
3.根据权利要求1所述的一种利用氧化石墨烯废液制备负载石墨烯的二氧化硅的方法,其特征在于,所述硅酸钠水溶液中硅酸钠的质量浓度为22%-26%。
4.根据权利要求1所述的一种利用氧化石墨烯废液制备负载石墨烯的二氧化硅的方法,其特征在于,煅烧的温度为350-500℃。
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