[发明专利]一种水质检测仪器及检测方法

说明书

本发明涉及一种水质重金属检测仪器，其采用如下方法制得：(1)将镍盐、钴盐、柠檬酸钠溶于丙三醇溶液中，微波溶剂热反应，得到纳米片形成的花状NiCo₂O₄；(2)将锌盐加入丙三醇中超声完全溶解，继续加入氟化铵，将步骤(1)制备得到的花状NiCo₂O₄加入高温反应釜中，水热反应得到糖葫芦状的ZnO₂负载于花状NiCo₂O₄二维纳米片之间；(3)将所制得的复合材料悬浮液滴涂于玻碳电极的表面，将其作为工作电极，与参比电极、对电极组成三电极体系形成电化学传感器，该仪器可以对镉、铅离子进行同步检测，响应速度快、灵敏度高、稳定性好，能够快速检测水中重金属离子。

技术领域

本发明涉及一种水质重金属离子检测仪器以及检测方法，尤其涉及一种高灵敏度检测水中铅镉离子的电化学传感器及检测方法，属于水质监测技术领域。

背景技术

随着社会的高速发展，环境污染问题似乎也显得越来越突出，而水中重金属污染问题尤为突出。重金属和含重金属矿石的开采冶炼，含重金属的建筑材料、生活用品、化工原药的生产过程，都可产生含重金属元素的废水，对环境造成严重污染。重金属随着食物链的传递进入人体，损害人体健康。因此，开发一种便捷、高效、快速和实用重金属污染的分析方法，尤其是检测铅镉等重金属元素的方法为当前的研究重点。

目前重金属离子检测方法包括原子光谱技术的吸收光谱和发射光谱法、生物化学分析法、质谱法、高效液相色谱法，虽然以上检测方法各具优点，但所需设备昂贵、运行费用高、检测时间长等，难以满足快速、原位检测重金属的实际需求。电化学检测方法是利用重金属离子在化学池的电阻、电流、电位、电量等的变化与待测物质浓度存在一定关系进行测定，灵敏度高、检测限低、仪器设备成本低以及占地面积小，克服了传统重金属检测方法检测仪器昂贵、检测步骤繁琐、检测成本高等不足。

发明内容

本发明涉及一种水质重金属离子检测仪器以及检测方法，尤其涉及一种高灵敏度检测水中铅镉离子的电化学传感器以及具体的检测方法。

一种水质重金属检测仪器，其采用如下方法制备：

(1)将镍盐、钴盐、柠檬酸钠溶于丙三醇溶液中，充分搅拌溶解，转移到微波反应釜中，180-200℃温度下微波溶剂热反应5-12h，得到纳米片形成的花状NiCo₂O₄；

(2)将锌盐加入丙三醇中超声完全溶解，继续加入氟化铵，搅拌30min后，将纳米片形成的花状NiCo₂O₄加入高温反应釜中，加热至180-200℃后，保温3-5小时，得到糖葫芦状的ZnO₂负载于花状NiCo₂O₄二维纳米片之间；

(3)将所制得的复合材料分散于N，N-二甲基甲酰胺中，超声混合均匀，取悬浮液滴涂于玻碳电极的表面，将表面滴有悬浮液的玻碳电极室温干燥，将其作为工作电极，与参比电极、对电极组成三电极体系形成电化学传感器。

优选的，镍盐、钴盐、柠檬酸钠的摩尔比为1：2：(0.1-0.8)；

优选的，镍盐为硝酸镍、醋酸镍；

优选的，钴盐为硝酸钴、醋酸钴；

一种水质重金属检测方法：将权利要求1中制备得到的电化学检测仪器的工作电极置于待测溶液中，接入三电极系统的电解池中进行电化学检测，利用微分脉冲阳极溶出伏安法，先富集重金属离子于玻碳电极表面，然后再溶出重金属离子，根据重金属离子浓度与溶出电流变化建立线性回归方程，进而计算水中铅镉金属离子的含量。

技术效果：