[发明专利]一种测定空气中乙醇的方法在审
| 申请号: | 202110430615.8 | 申请日: | 2021-04-21 |
| 公开(公告)号: | CN113484425A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 张军 | 申请(专利权)人: | 江苏泰斯特专业检测有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/18;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68;G01N30/86 |
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| 地址: | 223800 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 空气 乙醇 方法 | ||
本发明一种测定空气中乙醇的方法,包括以下步骤:采样:串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2‑3h,绘制标准曲线:取6支10ml具塞比色管,按标准表格配制乙醇,从6支比色管中,用微量注射器各取2.0μl标样,进行色谱分析,以峰面积对乙醇浓度,绘制标准曲线,样品测定:将样品定容至5ml,用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取2μl样品,注入气相色谱仪进行分析测定,由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中乙醇的浓度,本发明所达到的有益效果是用纯水吸收空气中的乙醇,样品经色谱柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积定量。
技术领域
本发明公开了一种测定空气中乙醇的方法,属于乙醇测定技术领域。
背景技术
由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度,近10多年来,测定乙醇已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法:一是液上气体分析法;二是直接进样分析法。
现有测定方法并非对乙醇专一,因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此,在许多情况下,解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难,为了解决上述问题,本发明针对因检材中挥发性物质干扰乙醇的测定。采用纯水吸收空气中的乙醇,样品经色谱柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开。从而达到保护实验结果的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定空气中乙醇的方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
本发明一种测定空气中乙醇的方法,包括以下步骤:
(1)采样:串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2-3h。
(2)绘制标准曲线:取6支10ml具塞比色管,按标准表格配制乙醇,从6支比色管中,用微量注射器各取2.0μl标样,进行色谱分析,以峰面积对乙醇浓度(ug/ml),绘制标准曲线。
(3)样品测定:将样品定容至5ml,用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取2μl样品,注入气相色谱仪进行分析测定,由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中乙醇的浓度。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中气泡吸收管为10ml,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml,天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)中具塞比色管为10ml,微量注射器为10μl。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中气相色谱仪的型号为 456-GC,含火焰离子化检测器,色谱柱是DB-FFAP。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中色谱条件为柱温:80℃保持5min,20℃升温至200℃保持3min,进样口:150℃;检测器温度:150℃。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中柱流速:1.2ml/min,分流比1:20,燃气:氢气流量30ml/min;助燃气:空气流量300ml/min。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中测定时以保留时间定性,峰面积定量,方法检出限为:无组织:0.05mg/m3,有组织:0.1mg/m3。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中的乙醇在制备标准液时,用微量注射器准确吸取纯乙醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含乙醇0.789mg,重复配制三份,使用前稀释10倍,即乙醇标准溶液浓度:78.9μg/ml。
本发明所达到的有益效果是:
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