[发明专利]一种高效二维纳米材料过滤薄膜的制备方法

说明书

本发明属于过滤材料领域，提供了一种高效二维纳米材料与纤维素纳米晶复合过滤薄膜的制备方法，本发明将六方氮化硼、石墨、二硫化钼、葡萄糖与研磨球放入研磨罐球磨得到氮化硼纳米片、石墨烯、二硫化钼纳米片与葡萄糖混合粉末；将上述混合粉末在去离子水中超声，使其形成悬浮液，抽滤洗涤，得到氮化硼纳米片、石墨烯与二硫化钼纳米片混合粉末；将混合粉末在去离子水中超声形成悬浮液，离心去除较多层纳米片，得到少层氮化硼纳米片、石墨烯与二硫化钼纳米片混合粉末；将上述混合粉末加入适当比例的纤维素纳米晶，并在去离子水中超声，使其形成悬浮液，经过真空抽滤，在尼龙膜表面得到含有氮化硼纳米片、石墨烯、二硫化钼纳米片与纤维素纳米晶的过滤薄膜。

技术领域

本发明涉及过滤薄膜技术领域，特别是用于二维纳米材料过滤薄膜，具体是一种高效二维纳米材料与纤维素纳米晶复合过滤薄膜的制备方法。

背景技术

随着工业的快速发展，工业废水污染也日益严重。其中工业染料废水具有色度高、组分复杂、毒性强、化学性质稳定以及生化降解难等特点，这使工业废水处理面临着巨大的挑战。为解决废水处理的问题，一些氮化硼纳米片、石墨烯与二硫化钼纳米片等二维纳米材料因具有化学稳定性好、强度高、耐高温氧化、比表面积大、成本低和易循环利用等突出优点，得到广泛的应用。但未添加纤维素纳米晶的二维纳米材料，水溶性差，使得吸滤法制备二维纳米材料过滤薄膜受到很大的限制。目前，二维纳米材料官能化，主要采用尿素为球磨助剂与官能化助剂，例如文献《Boron nitride colloidal solutions， ultralightaerogels and freestanding membranes through one-step exfoliation andfunctionalization.(2015)Nat.Commun 4，1563》，澳大利亚迪肯大学的Lei等人以六方氮化硼为原料，以尿素为球磨助剂与官能化助剂，先球磨剥离8小时，然后，采用渗析的方法，渗析2周去除尿素，从而制得氨基官能化的氮化硼纳米片，然后通过吸滤法制备过滤薄膜。但因为需要渗析2 周去除尿素，所需时间相当长，所以制备效率低、成本高。又因为尿素对环境具有污染性，渗析之后的尿素废液仍需进行无公害处理。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：解决传统的二维纳米材料官能化时间长、效率低、成本高的技术问题。

本发明提供一种高效二维纳米材料与纤维素纳米晶复合过滤薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1、将六方氮化硼、石墨、二硫化钼与刚玉研磨球放入刚玉球磨罐中，刚玉研磨球设为两种，其重量与直径比均为10:1，六方氮化硼、石墨和二硫化钼平均粒径为3-10μm，其质量比为1:1:1，六方氮化硼、石墨和二硫化钼作为整体与刚玉研磨球质量比为22:1-50:1，六方氮化硼、石墨和二硫化钼作为整体与葡萄糖质量比为1:5；

S2、使刚玉球磨罐在氩气保护下旋转球磨，得到氮化硼纳米片、石墨烯、二硫化钼纳米片与葡萄糖混合粉末；

S3、通过将超声，将氮化硼纳米片、石墨烯、二硫化钼纳米片与葡萄糖混合粉末分散到去离子水中，经过真空吸滤，将混合粉末中的葡萄糖去除，并干燥后得到氮化硼纳米片、石墨烯与二硫化钼纳米片混合粉末，如图2电镜图所示；

S4、通过超声，将氮化硼纳米片、石墨烯与二硫化钼纳米片混合粉末分散到去离子水中，然后通过高速离心，去除沉淀的较厚纳米片(实验测试约为100 层左右)，超声时长为1-3h，离心转速为1000-3000r/min，离心时长为10-50min，并收集上层的澄清液；

S5、将去除100层以上纳米片的氮化硼纳米片、石墨烯与二硫化钼纳米片混合粉末以80℃的温度真空干燥；

S6、将适当比例的纤维素纳米晶加入到小于100层的含有氮化硼纳米片、石墨烯与二硫化钼纳米片的混合粉末中，然后通过超声1-3小时，分散到去离子水中，再通过真空吸滤法，在孔径为0.2μm的尼龙膜表面制得含有氮化硼纳米片、石墨烯、二硫化钼和纤维素纳米晶的薄膜，如图3所示。