[发明专利]一种钼酸根-温磁性智能多孔印迹聚合物的制备方法

权利要求书

1.一种钼酸根-温磁性智能多孔印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：

⑴在二氯甲烷中依次加入四氧化三铁@聚多巴胺纳米粒子、2-甲基-2（十二烷基三硫代碳酸酯）丙酸、4-二甲氨基吡啶，于冰浴下通入纯度为99.999%的N₂ 40分钟；随后滴加二环已基碳二亚胺-二氯甲烷混合溶液，再次通入N₂ 20~30分钟后密封；经搅拌反应后利用磁铁将产物分离，即得改性的四氧化三铁@聚多巴胺；所述四氧化三铁@聚多巴胺纳米粒子与所述2-甲基-2（十二烷基三硫代碳酸酯）丙酸的质量比为0.25~ 1.00：0.13~ 0.50；所述四氧化三铁@聚多巴胺纳米粒子与所述4-二甲氨基吡啶的质量比为0.5~2：1；所述四氧化三铁@聚多巴胺纳米粒子与所述二环已基碳二亚胺-二氯甲烷混合溶液的质量体积比为0.5~2：1；

⑵在质量百分数为10%的1,4-二氧六环溶液中依次加入所述改性的四氧化三铁@聚多巴胺、N,N-二乙基双丙烯酰胺，于70℃油浴中搅拌，迅速通入纯度为99.999 %的N₂ 20分钟后加入偶氮二异丁腈，搅拌反应后经分离、干燥，即得温磁性固体粒子四氧化三铁@聚多巴胺-g-聚N,N-二乙基双丙烯酰胺；所述改性的四氧化三铁@聚多巴胺、所述N,N-二乙基双丙烯酰胺、所述偶氮二异丁腈的质量比为1：10~25：0.01~0.25；所述改性的四氧化三铁@聚多巴胺与所述1,4-二氧六环溶液的质量体积比为1：100~300；

⑶将N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、钼酸铵溶于水中，得到100~300 g/L的混合液；所述混合液中先加入所述温磁性固体粒子超声分散10分钟，然后搅拌条件下滴加乳化剂OP-10至溶液变粘稠，再依次滴加玉米油、二甲基丙烯酸乙二醇酯，搅拌均匀后，即得类粒子稳定的高内相乳液；所述N-羟甲基丙烯酰胺、所述甲基丙烯酸、所述钼酸铵的质量比为1：0.5~2：0.1~0.5；所述温磁性固体粒子与所述混合液的质量体积比为1：100~250；所述温磁性固体粒子与所述二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为1：20~50；所述混合液与所述玉米油的体积比为1：1.2~3；

⑷在所述类粒子稳定的高内相乳液中依次加入过硫酸铵和N,N,N,N-四甲基乙二胺，反应后除去油相和模板离子，经干燥至恒重，即得目标产物钼酸根-温磁性智能多孔印迹聚合物；所述类粒子稳定的高内相乳液、所述过硫酸铵、所述N,N,N,N-四甲基乙二胺的质量比为10：0.01~0.08：0.01~0.08。

2.如权利要求1所述的一种钼酸根-温磁性智能多孔印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中四氧化三铁@聚多巴胺纳米粒子按下述方法制得：在75.00~300.00 mL的10.0 mM pH=8.5三（羟甲基）氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中加入1.50~6.00g四氧化三铁进行超声分散，15min后再加入0.10~0.40g多巴胺，经70℃搅拌24小时，反应物经洗涤、烘干即得。

3.如权利要求2所述的一种钼酸根-温磁性智能多孔印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述三（羟甲基）氨基甲烷-盐酸缓冲溶液是指在1.2 g摩尔质量为121.14 g/mol的三（羟甲基）氨基甲烷中加入950.00 mL蒸馏水至完全溶解，然后滴加体积浓度为37%的盐酸调节pH值至8.6，最后加蒸馏水定容至1000 mL，即得10.0 mM pH=8.5的三（羟甲基）氨基甲烷-盐酸缓冲溶液。

4.如权利要求1所述的一种钼酸根-温磁性智能多孔印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中搅拌反应的条件是指温度为50~80℃，转速为500~2000 r/min，时间为12~72 h。

5.如权利要求1所述的一种钼酸根-温磁性智能多孔印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中二环已基碳二亚胺-二氯甲烷混合溶液是指在100 mL二氯甲烷中加入2~10 g 二环已基碳二亚胺，混合均匀所得的溶液。

6.如权利要求1所述的一种钼酸根-温磁性智能多孔印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中搅拌反应的条件是指温度为30~80℃，转速为500~2000 r/min，时间为24~72 h。