[发明专利]一种乙酰化透明质酸钠的制备方法有效
| 申请号： | 202110427110.6 | 申请日： | 2021-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN113121721B | 公开（公告）日： | 2022-02-15 |
| 发明（设计）人： | 李庆攀;康传利;刘磊;孙晶晶;杜帅;汤丽伟;张美霞;刘蔷;廉少杰;李取泉;李庆 | 申请（专利权）人： | 山东焦点福瑞达生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 济宁汇景知识产权代理事务所(普通合伙) 37254 | 代理人： | 苟莎 |
| 地址： | 273100 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰化 透明 质酸钠 制备 方法 | ||
1.一种乙酰化透明质酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气体保护下，以透明质酸盐和乙酸酐在有机溶剂中加催化剂催化反应，反应过程中加入吸水剂，反应液经后处理、分离纯化、干燥获得产品；
透明质酸盐和乙酸酐的反应如下：将透明质酸盐溶于有机溶剂中至均相，加入吸水剂，将反应体系降温至-5℃~10℃，将乙酸酐滴加到反应液中，再将DMAP-甲苯溶液滴加到反应液中，反应一定时间后，再加热至40-70℃反应一段时间；
所述透明质酸盐与乙酸酐的质量比为1:1-1:5，透明质酸盐的平均分子量为5KDa-5000KDa；
所述吸水剂采用分子筛；反应液的分离纯化采用膜过滤纯化。
2.根据权利要求1所述的乙酰化透明质酸钠的制备方法，其特征在于，催化反应完毕后，反应液的后处理过程为：向反应液中加水淬灭剩余乙酸酐，过滤除去吸水剂。
3.根据权利要求1所述的乙酰化透明质酸钠的制备方法，其特征在于，所述吸水剂采用分子筛，催化剂采用DMAP。
4.根据权利要求1所述的乙酰化透明质酸钠的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂采用甲苯，透明质酸盐在有机溶剂中的料液比为1:5-1:20。
5.根据权利要求1所述的乙酰化透明质酸钠的制备方法，其特征在于，反应液的分离纯化过程为：将反应液进行膜过滤纯化，纯化过程中多次少量加水，直至馏分无色弱酸味。
6.根据权利要求5所述的乙酰化透明质酸钠的制备方法，其特征在于，所用膜采用有机膜或陶瓷膜，膜孔径在200KD-5000KD。
7.根据权利要求1或5所述的乙酰化透明质酸钠的制备方法，其特征在于，分离纯化后将反应液用碱液调pH到5-7，浓缩。
8.根据权利要求7所述的乙酰化透明质酸钠的制备方法，其特征在于，所述碱液采用氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的乙酰化透明质酸钠的制备方法，其特征在于，所述干燥过程采用低温干燥，温度0-25℃。
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