[发明专利]一种食品级单组份脱酮肟型有机硅胶粘剂及其制备方法

权利要求书

1.一种食品级单组份脱酮肟型有机硅胶粘剂，其特征在于，按重量份数计，具有如下的组分组成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷700份、α，ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷50-100份、第一填料100-1000份、第二填料1-90份、增塑剂10-150份、交联剂5-70份、炭黑1-10份、催化剂1-8份、偶联剂0.1-40份；其中，

所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度在5000-70000mPa·s，所述α，ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷的粘度在500-10000mPa·s；所述第一填料为经硅烷偶联剂表面改性的硅藻土、硅微粉或二氧化钛；

所述第二填料为气相二氧化硅，所述气相二氧化硅中包括有质量分数50-70%的亲油疏水性气相二氧化硅、质量分数10-30%的脲基嘧啶酮表面改性的气相二氧化硅、质量分数10-30%的改性气相二氧化硅；

所述脲基嘧啶酮表面改性的气相二氧化硅的制备方法包括以下步骤：

s1、将气相二氧化硅分散在二甲基甲酰胺中，分散比为40-80mL/g，将悬浊液加热升温至60-70℃，将气氛置换为保护气氛，边搅拌边滴加硅烷偶联剂溶液，滴加至溶液中所述硅烷偶联剂的质量浓度为1.5wt.%，保温搅拌反应30-60min，固液分离，固体依次以二甲基甲酰胺、无水乙醇、去离子水洗涤，真空干燥制得第一产物；

s2、按质量份数，称取2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶12份，加入二甲基甲酰胺28份，加入六亚甲基二异氰酸酯33份，得到混液A，将所述混液A加热升温至90℃，保温搅拌反应12h，加入正己烷86份，搅拌均匀后静置12-14h，固液分离，洗涤沉淀并干燥，得到第二产物；

s3、将第一产物与第二产物按质量比1：1混合，按液固比10mL/g加入氯仿，充分搅拌均匀后，将气氛置换为保护气氛，按溶液体积计，加入1-2mg/mL的有机锡类催化剂，升温至50-55℃，保温搅拌反应2-3h，固液分离，洗涤沉淀并干燥，得到所述脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅；

所述改性气相二氧化硅的制备方法包括以下步骤：

S1、配制质量浓度 3-5%的γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，得到偶联剂溶液，将预处理的气相二氧化硅加入配制好的所述偶联剂溶液，在不高于50℃的温度下搅拌反应进行氨丙基改性，其中，气相二氧化硅与偶联剂的质量比为2-3：1，搅拌反应时间2-6h，反应完成后固液分离，固体依次以无水乙醇、去离子水洗涤，真空干燥，得到一次改性的气相二氧化硅；

S2、环氧基封端聚二甲基硅氧烷以异丙醇稀释，稀释比例为2-5：100，加入所述一次改性的气相二氧化硅，固液比为50-100：1，密封反应体系，在55-65℃下保温反应5h，反应完成后固液分离，固体依次以无水乙醇、去离子水洗涤，真空干燥，得到二次改性的气相二氧化硅；

S3、对所述二次改性的气相二氧化硅通过氧等离子体或紫外-臭氧改性处理，制得所述改性气相二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的一种食品级单组份脱酮肟型有机硅胶粘剂，其特征在于，所述第一填料的目数在300-3500目，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH310、KH-W01或KH305，所述硅烷偶联剂表面改性的步骤为：

将硅藻土、硅微粉或二氧化钛分散在二甲基甲酰胺中，分散比为40-80mL/g，将悬浊液加热升温至60-70℃，将气氛置换为保护气氛，边搅拌边滴加硅烷偶联剂溶液，滴加至溶液中所述硅烷偶联剂的质量浓度为1.5wt.%，保温搅拌反应30-60min，固液分离，固体依次以二甲基甲酰胺、无水乙醇、去离子水洗涤，真空干燥制得。

3.根据权利要求1所述的一种食品级单组份脱酮肟型有机硅胶粘剂，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油、MDT硅油、α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种食品级单组份脱酮肟型有机硅胶粘剂，其特征在于，所述交联剂为酮肟型交联剂，包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷中的一种或多种。