[发明专利]一种用于乙酰基羟胺的合成方法

说明书

本申请提供了一种用于乙酰基羟胺的合成方法，采用两步法合成乙酰基羟胺、用第一微通道反应器、第二微通道反应器代替传统反应瓶、盐酸羟胺在水中完全溶解浓度为42％、配置好30％的氢氧化钠，把盐酸羟胺水溶液和氢氧化钠水溶液用不同计量泵同时送入到第一微通道反应器进行反应，反应温度控制在在20℃‑25℃，收集反应液，所得的反应液和乙酸乙酯在同时进第二微通道反应器进行反应，控制反应温度30℃‑35℃，反应结束后蒸馏得到乙酰基羟胺。上述乙酰基羟胺的合成方法改进，原料简单、反应、容易控制、工艺简单、废弃物少、总体收率能达到98％，适合工业化生产。

技术领域

本申请涉及乙酰基羟胺生产领域，尤其涉及一种用于乙酰基羟胺的合成方法。

背景技术

乙酰基羟胺是氯代胺生产的关键原料。目前乙酰基羟胺通常的合成方法是把盐酸羟胺固体、乙酸乙酯加入到反应瓶，之后滴加氢氧化钠，这种方式在制备乙酰基羟胺的时候，反应效率较慢、收率较差，而且在暴露的环境内容易混入其他杂质，影响制备出的乙酰基羟胺的品质，还会产出较多的废物，不适合大规模生产，所以需要一种用于乙酰基羟胺的合成方法，解决上述问题。

发明内容

本申请提供了一种用于乙酰基羟胺的合成方法，解决了现有技术中乙酰基羟胺的问题。

本申请提供了一种用于乙酰基羟胺的合成方法，包括如下步骤：

A：在第一配制釜内配制盐酸羟胺水溶液、在第二配制釜内配制氢氧化钠水溶液；

B:将盐酸羟胺水溶液通过第一计量泵送入第一微通道反应器、将氢氧化钠水溶液通过第二计量泵送入微通道反应器，并在反应完成后收集蒸馏反应液；

C:将步骤B中的反应液通过第三计量泵送入第二微通道反应器，同时通过第四计量泵向第二微通道反应器加入乙酸乙酯；

D:在反应完成后收集蒸馏，并测量盐酸羟胺生成乙酰基羟胺的转化率，确定收率。

进一步的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述盐酸羟胺水溶液的浓度为42％，所述氢氧化钠水溶液的温度为30％。

进一步的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第一微通道反应器的反应温度为20℃-25℃。

进一步的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第二微通道反应器的反应温度为30℃-35℃。

进一步的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第一微通道反应器的反应时间为9min。

进一步的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第二微通道反应器的反应时间为15min。

由以上技术方案可知，本申请提供了一种用于乙酰基羟胺的合成方法，采用两步法合成乙酰基羟胺、用第一微通道反应器、第二微通道反应器代替传统反应瓶、用42％的盐酸羟胺水溶液代替盐酸羟胺固体，第一步反应温度25℃，反应时间9min，第二步反应温度30℃-35℃。反应时间15min，不仅废物产生量少、收率高、反应时间短、并且适合大规模生产乙酰基羟胺。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

由以上技术方案可知，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，包括如下步骤：

A：在第一配制釜内配制盐酸羟胺水溶液、在第二配制釜内配制氢氧化钠水溶液；

B:将盐酸羟胺水溶液通过第一计量泵送入第一微通道反应器、将氢氧化钠水溶液通过第二计量泵送入微通道反应器，并在反应完成后收集蒸馏反应液；

C:将步骤B中的反应液通过第三计量泵送入第二微通道反应器，同时通过第四计量泵向第二微通道反应器加入乙酸乙酯；