[发明专利]氨解法制备高纯氮化硅粉体方法有效
| 申请号： | 202110424082.2 | 申请日： | 2021-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN113148966B | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 许立信;刘岳;韩召;万超 | 申请（专利权）人： | 安徽工业大学 |
| 主分类号： | C01B21/068 | 分类号： | C01B21/068 |
| 代理公司： | 北京卓胜佰达知识产权代理有限公司 16026 | 代理人： | 张串串 |
| 地址： | 243000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨解 法制 高纯 氮化 硅粉体 方法 | ||
1.氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，其特征在于，包括以下步骤：
（ 1） 、氮化硅前驱体制备
（ 1.1） 、向反应容器中加入二氯乙烷、己烷摩尔质量任意配比的溶剂和四氯化硅，控制容器中的温度为－25～-35℃，容器内的压强为当前温度氨气刚开始液化的值；
（ 1.2） 、向溶剂中融入液氨，并减小容器中的压强，使得液氨气化沸腾，扰动整个反应体系，获得氮化硅前驱体；
（ 1.3） 、将氨气收集加压液化，再次通入溶剂中，实现氨气循环；
（ 2） 、前驱体焙烧
（ 2.1） 、将获得氮化硅前驱体进行灼烧，灼烧产生的气体收集净化处理；
（ 2.2） 、灼烧后的氮化硅前驱体进行破碎处理；
（ 2.3） 、破碎后的氮化硅前驱体进行焙烧处理，获得氮化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，其特征在于：所述溶剂和四氯化硅之间的摩尔配比任意。
3.根据权利要求1所述的氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，其特征在于：所述液氨通入的速度为1～5L/min，所述液氨气化速度为0.8～4.5L/min。
4.根据权利要求1所述的氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，其特征在于：所述灼烧温度控制为120～180℃，时间为30min。
5.根据权利要求1所述的氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，其特征在于：所述焙烧温度控制为800～1200℃，时间为60min。
6.根据权利要求1所述的氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，其特征在于：所述灼烧和焙烧均通入保护气体，所述保护气体为氮气、氦气或氩气中的一种。
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