[发明专利]一种各向异性乳液微反应器合成β-溴代醇的方法有效
| 申请号: | 202110422789.X | 申请日: | 2021-04-16 | 
| 公开(公告)号: | CN113149817B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 | 
| 发明(设计)人: | 葛玲玲;徐德华;梁石悦;蔡金鹏;王海松;郭荣 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 | 
| 主分类号: | C07C33/46 | 分类号: | C07C33/46;C07C29/64;B01J19/00 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 各向异性 乳液 反应器 合成 溴代醇 方法 | ||
1.一种各向异性乳液微反应器合成β-溴代醇的方法,以氟碳油/直链烷烃为内相制备水包双油的各向异性乳液微反应器,静态可控合成β-溴代醇,其特征在于包括以下步骤:
1)将两种表面活性剂加入到水溶液中形成表面活性剂水溶液,并将一种原料N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溶解在其中,得到含有一种反应原料的水相(记为W);
2)将另一种原料烯烃选择性溶解在直链烷烃中得到一种油相(记为O1);
3)将步骤2)的O1与第二种油相氟碳油(记为O2)混合,加热直至成为均一油相;
4)将步骤3)的油相作为内相,与步骤1)的水相在高温条件下通过一步涡旋振荡器乳化,所述的高温条件在45℃至60℃之间,随后降至室温,均一油相自动分离为O1+O2两相,并且以两个半球液滴的形式分散在W相中,制得(O1+O2)/W型各向异性乳液微反应器;
5)室温静置反应体系后得到反应产物β-溴代醇;
6)加入乙腈诱导乳液破乳形成三相,直接分离上中下三相实现产物及过量原料的分离。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤1)中所述的表面活性剂选自聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯系列(Tween),含氟聚氧乙烯醚系列(Capstone)。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤1)与步骤2)中所述的溶解方法选自加热溶解、震荡溶解和超声溶解。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤2)中所述的烯烃选自直链烯烃、环烯烃和芳香族烯烃。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤3)中所述的氟碳油选自全氟烷烃和多氟烷烃;所述的加热温度在45℃至60℃之间。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤4)中所述的震荡幅度在500rpm至3000rpm之间。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤4)中所述的降至室温的条件为20℃至25℃。
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤5)中所述的室温静置时间的范围在6h至48h之间。
9.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤6)中所述的加入乙腈的体积为乳液体积的0.3倍至0.8倍之间。
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