[发明专利]一种可逆的Ca2+ 在审
申请号: | 202110418849.0 | 申请日: | 2021-04-19 |
公开(公告)号: | CN113514526A | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 田阳;刘原东;张立敏 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333;G01N27/327;G01N27/30;C07C231/02;C07C231/14;C07C235/14 |
代理公司: | 上海德禾翰通律师事务所 31319 | 代理人: | 夏思秋 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可逆 ca base sup | ||
1.一种可逆的Ca2+识别配体METH的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤(i)、将胺类物质1、二甘醇酐混合于二氯甲烷中,搅拌反应,得到2-(2-(二环己基氨基)-2-氧乙氧基)乙酸;
步骤(ii)、将所述步骤(i)制备得到的2-(2-(二环己基氨基)-2-氧乙氧基)乙酸,胺类物质2,EDCI和HOBT在二氯甲烷中混合搅拌反应,得到可逆Ca2+识别配体METH。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(i)中,所述胺类物质1选自二环己胺、二苯胺、二正丙胺、二丁胺、二异丁胺中的一种或多种;所述胺类物质1、二甘醇酐的摩尔比为(0.5-2):(0.5-2);所述二氯甲烷的加入量为50-100mL;所述反应的温度为15-30℃;所述反应的时间为2-3小时。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(ii)中,所述胺类物质2选自二炔丙胺、炔丙胺中的一种或两种;所述2-(2-(二环己基氨基)-2-氧乙氧基)乙酸,胺类物质2,EDCI和HOBT的摩尔比为(0.5-1):(1-2):(1-2):(1-2);所述二氯甲烷的加入量为50-100mL;所述反应的温度为15-30℃;所述反应的时间为6-8小时。
4.如权利要求1-3之任一项所述方法制备得到的可逆的Ca2+识别配体METH。
5.一种可逆Ca2+选择性电极METH-E的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一、使用含有参比电极的三电极体系,在室温条件下,将碳纤维电极浸泡在氯金酸溶液中;使用电化学工作站连接电极,设置恒电位电沉积,得到镀金碳纤维电极;
步骤二、将所述步骤一制备获得的镀金碳纤维电极浸泡在氧化石墨烯悬浮液中;使用电化学工作站连接电极,设置恒电位电沉积,得到包裹有氧化石墨烯的镀金碳纤维电极;
步骤三、将制备好的包裹有氧化石墨烯的镀金碳纤维电极浸入含有如权利要求4所述的METH的乙醇溶液中,在无氧环境下浸泡,随后空气中干燥,得到可逆的Ca2+选择性电极METH-E。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述参比电极为Ag/AgCl电极,辅助电极为铂丝电极,工作电极为碳纤维电极;所述氯金酸溶液的浓度为0.001-0.1M;所述电位设置为-0.02~-0.3V;所述沉积时间为10-120秒。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.05-2.00mg/mL;所述电位设置为0.2-1.0V;所述沉积时间为10-60min。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述METH的乙醇溶液浓度为1-10mM;所述浸泡的温度为60-80℃;所述浸泡的时间为10-20小时;所述干燥的时间为12-24小时。
9.如权利要求5-8之任一项所述方法制备得到的可逆Ca2+选择性电极METH-E。
10.如权利要求4所述的可逆Ca2+识别配体在制备Ca2+传感器和/或可逆Ca2+选择性电极METH-E中的应用。
11.如权利要求9所述的可逆Ca2+选择性电极在测定Ca2+,和/或在监测以及药物机理研究中的应用。
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