[发明专利]一种兼具高强度和高结晶度的新型纳米纤维素的制备

说明书

本发明涉及纳米纤维素制备研究领域，提供了一种研究兼具高强度和高结晶度的新型纳米纤维素的制备方法。通过酸水解和强力超声处理获得具有独特的棒状形态的改性纳米纤维素。本发明的有益效果为：提供了一种策略来生产具有独特的棒状形态的纳米纤维素，这种形态赋予了纤维素纳米纤维粗糙的表面，增加了复合材料中纳米纤维与基体聚合物的接触面积，原材料无毒无害，价廉易得，且反应温和，易于控制，能耗较小，可用于大规模生产。制得的纳米纤维素形貌完好，结晶度高。突破了以研磨等为主的传统机械方法生产纳米纤维素时破环纤维素结晶度，高能耗的限制。

技术领域

本文涉及一种具有棒状形态的纳米纤维素的制备方法。

背景技术

纤维素是植物细胞壁的主要结构成分，也是地球上最丰富的生物材料。在最基本的结构水平上，通过β-1,4-糖苷键连接的葡萄糖单元组成的纤维素链通常排列成高度有序的结晶域。这些结晶区域与随机排列的无定形区域结合，就形成被称为纤维素微纤维的结构特征。然后微纤维被组装形成更高级的结构，如层、细胞壁和纤维。近年来，各种纤维素纳米材料如纳米晶体、晶须、纳米纤维和微纤维引起了人们的极大兴趣。其中，可持续纳米纤维素具有独特的机械强度、优异的光学透明度、高比表面积、低重量和生物降解性。因此纳米纤维素在许多不同领域有很大的应用潜力，特别是在纳米复合材料的开发中可以作为增强材料，进而提高纳米复合材料的机械强度。通过对各种来源的纳米纤维素的分离和表征进行研究，发现表面粗糙的棒状纳米纤维素表现出更强的增强作用。纳米纤维素通常通过机械方法或机械方法结合预处理来生产。机械方法，如高压均质化或研磨，往往会降低纳米纤维素的结晶度或不能充分去除纤维中的纤维。此外，机械方法的高能量需求又是另一个主要限制。

针对以上问题，提出一种兼具高结晶度高和机械强度的纳米纤维素的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米纤维素的制备方法。通过酸水解和强力超声处理获得具有独特的棒状形态的改性纳米纤维素。

本发明提供的一种纳米纤维素的制备方法，包括如下制备步骤：

1)纳米纤维素(NCC)的制备：微纤化纤维素(MFC)依次经过浸泡、酸水解、磁力搅拌后得到悬浮液，将悬浮液离心，取沉淀分散在蒸馏水中，得到新的悬浮液。将新的悬浮液透析，调控PH，最终通过超声处理即得NCC悬浮浆液；

2)氧化纳米纤维素(D-NCC)的制备：采用KIO₄对步骤(1)中的悬浮浆液进行表面氧化，机械搅拌，氧化后的NCC用蒸馏水进行透析处理，制得D-NCC悬浮浆液；

优选地，步骤(1)中，所选用的酸为98%的硫酸，混合物中硫酸的浓度为74.3%。

优选地，步骤(1)中，水解反应温度分别为35、45、55和65℃，反应时间为3小时。

优选地，步骤(1)中，离心转速为6000 rpm，离心时间为15分钟；透析膜的分子量截止值为3600，膜内悬浮液酸碱度恒定值为6；超声处理的功率值为1050 W，90%能量输出值下超声25分钟。

优选地，步骤(2)中，KIO₄与纤维素的重量比为8:11；机械搅拌条件为45℃、无光、9小时；蒸馏水透析时间为48 h；最终悬浮浆液保存温度为5℃。

本发明提供的纳米纤维素的制备方法与现有技术相比具有以下进步：

（1）本发明提供了一种策略来生产具有独特的棒状形态的纳米纤维素，这种形态赋予了纤维素纳米纤维粗糙的表面，增加了复合材料中纳米纤维与基体聚合物的接触面积。

（2）本发明所提出的纳米纤维素的制备过程，原材料无毒无害，价廉易得，且反应温和，易于控制，能耗较小，可用于大规模生产。

（3）本发明制得的纳米纤维素形貌完好，结晶度高。突破了以研磨等为主的传统机械方法生产纳米纤维素时破环纤维素结晶度，高能耗的限制。

附图说明