[发明专利]一种硫代磷酸三(4-氨基苯)酯的制备方法

权利要求书

1.一种硫代磷酸三(4-氨基苯)酯的合成方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：

（1）在第一有机溶剂中，在缚酸剂和催化剂条件下，对乙酰氨基酚与三氯硫磷反应，得到含有硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯的反应液；

（2）向步骤（1）得到的含有硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯的反应液中加入酸试剂，除去第一有机溶剂后，进行水解反应，得到水解反应液，调节水解反应液的pH至6.5-7.0，过滤，收集沉淀，所述的沉淀经干燥得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯；

所述步骤（1）中，所述的第一有机溶剂为二氯甲烷；

所述步骤（1）中，所述的缚酸剂为三乙胺；

所述步骤（1）中，所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶；

所述步骤（1）得到的含有硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯的反应液直接用于步骤（2）。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）包括：

将290-310g二氯甲烷、58-62g对乙酰氨基酚、50-54g三乙胺和0.10-0.14g 4-二甲氨基吡啶混合，控制混合液的温度在18-22℃下滴加三氯硫磷22-23g，滴加完毕后将混合液升温至32-38℃下反应4.8-5.2h，得到含有硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯的反应液。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，所述的反应液为悬浊液；

所述的步骤（2）包括：

将步骤（1）得到的硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯悬浊液降温至18-22℃，滴加酸试剂，滴完升温至40-50℃除去第一有机溶剂后，再升温至80-90℃进行反应5.5-6.5 h，得到水解反应液，将水解反应液降温至18-22℃，在18-22℃条件下，用碱试剂调节反应液的pH至6.5-6.9，过滤，收集沉淀，所述的沉淀经干燥得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，所述的反应液为悬浊液；

所述的步骤（2）包括：

将步骤（1）得到的硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯悬浊液降温至18-22℃，滴加36wt% 浓盐酸138-143.0g，滴完升温至43-47℃除去二氯甲烷后，再升温至83-88℃进行反应5.8-6.2h，得到水解反应液，将水解反应液降温至18-22℃，在18-22℃条件下，用27-33wt%氢氧化钠水溶液调节反应液的pH至6.6-6.8，过滤，收集沉淀，所述的沉淀经干燥得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，所述反应的温度为25-50℃。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，所述反应的时间为3-8h。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，所述酸试剂为浓盐酸。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，所述水解反应的温度为75-95℃。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，所述水解反应的时间为5-7h。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，调节水解反应液的pH至6.5-7.0。