[发明专利]用于水溶液氟离子检测的铽有机复合纳米探针的制备方法在审
| 申请号: | 202110412286.4 | 申请日: | 2021-04-16 |
| 公开(公告)号: | CN113185965A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
| 发明(设计)人: | 谢杭清;包晨昊;徐时清 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06;C07F5/00;G01N21/64 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 水溶液 离子 检测 有机 复合 纳米 探针 制备 方法 | ||
本发明公开了用于水溶液氟离子检测的铽有机复合纳米探针的制备方法,包括以冠状铽镓双阳离子配合物为检测信号源;将冠状铽镓双阳离子配合物与嵌段共聚物F127混合自组装制备铽有机复合纳米探针。其制备方法具体包括如下步骤:S1将铽离子、镓离子、水杨羟肟酸和苯甲酸钠在甲醇中混合配位制成冠状铽镓双阳离子配合物。S2将步骤S1制得的冠状铽镓双阳离子配合物甲醇溶液与嵌段共聚物F127混合,在室温下搅拌得到澄清透明混合溶液。S3将步骤S2混合溶液注入去离子水,发生快速纳米自组装反应,便可得到铽有机复合纳米发光探针。通过本发明获得的铽有机复合纳米发光材料尺寸均一,发光强度高,无聚集和沉淀现象,能够在水溶液中实现氟离子快速检测,响应范围达到0.19 ppm~18.81 ppm。
技术领域
本发明属于水溶液氟离子检测技术邻域,具体涉及一种用于水溶液氟离子检测的铽有机复合纳米探针的制备方法。
背景技术
一个正常成年人身体中约含有2.6g的氟元素,人体每日通过饮食和饮用水摄入少量的氟。然而,每日摄入量一旦超过4 mg便可能引起人体中毒,过量的氟离子是造成神经毒性的重要因素。因此,开发能够在水溶液中快速检测氟离子的技术成为当前迫切需求。
稀土铽离子具有发光半宽峰窄、寿命长、耐漂白能力强等优异的光学特征,在生物检测成像、太阳能转化、照明显示和通讯领域具有潜在的应用价值。但是铽离子因为拉波特定则消光能力弱、荧光量子效率低导致发光信号弱。
因此,本发明专利利用嵌段共聚物自组装制备铽有机复合纳米探针,提高铽离子发光信号强度和环境稳定性,将其作为荧光探针应用于水溶液氟离子检测,具有可靠性高、成本低和灵敏度高等特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于水溶液氟离子检测的铽有机复合纳米探针的制备,可以解决上述技术问题中的一个或者多个。
为了达到上述目的,本发明提出的技术方案如下:
用于水溶液氟离子检测的铽有机复合纳米探针的制备,其特征在于,具体包含如下步骤:以冠状铽镓双阳离子配合物为检测信号源,将冠状铽镓双阳离子配合物与嵌段共聚物F127(泊洛沙姆)混合自组装制备铽有机复合纳米探针,利用嵌段共聚物快速纳米沉淀法获得复合纳米结构。
用于水溶液氟离子检测的铽有机复合纳米探针的制备,其特征在于,具体包括如下步骤:
S1配制冠状铽镓双阳离子配合物的甲醇溶液:五水硝酸铽、水杨羟肟酸、硝酸镓水合物、苯甲酸钠、甲醇和吡啶按照物质的量比0.25:1:1:3:980:25混合,搅拌12小时,过滤除去白色粉末,将滤液密封保存备用。
S2将步骤S1的滤液与嵌段共聚物F127按照体积比0.2~4:1混合,搅拌6~24小时。
S3将步骤S2的混合溶液缓慢注入去离子水,混合溶液与去离子水的体积比为1:10~20。
S4在步骤S3结束后按照总体积的3~10%添加自组装促进剂,得到用于水溶液氟离子检测的铽有机复合纳米探针。
优选的,步骤(4)中的自组装促进剂为具有非极性特征的溶剂包括:油酸、油胺、三正辛基膦、三正辛基氧化膦、环己烷、正己烷、石油醚。
本发明的技术效果是:
本发明中的用于水溶液氟离子检测的铽有机复合纳米探针固体或水分散液,在250~400 nm紫外光的激发下,产生中心波长为489~492、544~547、584~587、620~623nm的发光峰。铽有机复合纳米探针的水分散液中加入不同浓度的氟离子,发光强度信号发生不同程度地变化。该探针具有可靠性高、成本低和灵敏度高等特点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
在附图中:
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