[发明专利]一种用于聚酯合成的钛磷催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202110411978.7 | 申请日: | 2021-04-16 |
公开(公告)号: | CN113321794B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 李圣军;唐越超;赵晨霞 | 申请(专利权)人: | 浙江桐昆新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/85;C08G63/87 |
代理公司: | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人: | 廖银洪 |
地址: | 314500 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 聚酯 合成 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于聚酯合成的钛磷催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将脂肪烷基三甲基卤化铵溶于去离子水中,搅拌至形成均一稳定的溶液;
(2)将磷化合物和钛化合物按摩尔比为1:9~9:1,加入上述混合溶液中;
先加入磷化合物,然后在不断搅拌下逐渐加入钛化合物,并将该混合溶液搅拌均匀,随后置于20~200℃下反应1.0~72.0h;
(3)过滤上述混合溶液,将滤出固体置于高温下焙烧,经过滤洗涤、真空干燥、粉碎、研磨分散后制得聚酯用钛磷催化剂;
所述钛化合物、磷化合物和脂肪烷基三甲基卤化铵的摩尔比为1~9:9~1:0.25~0.5;
所述钛化合物为四氯化钛;
所述磷化合物为磷酸;
所述脂肪烷基三甲基卤化铵为十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种;
所述焙烧温度为300~800℃,焙烧时间为0.5~8.0h。
2.一种用于聚酯合成的钛磷催化剂在聚酯合成中的应用,其特征在于,所述聚酯用钛磷催化剂采用如权利要求1所述的用于聚酯合成的钛磷催化剂的制备方法制得;
所述聚酯用钛磷催化剂的加入量,基于聚酯的产量,以钛元素的量计,加入所述聚酯用钛磷催化剂的量为5~180ppm。
3.根据权利要求2所述的一种用于聚酯合成的钛磷催化剂在聚酯合成中的应用,其特征在于,以二元醇和二元酸为原料在所述聚酯用钛磷催化剂作用下进行反应,制得聚酯产品,反应温度为220~300℃,反应压力为30Pa~0.4MPa,反应时间3.5~10.0h。
4.根据权利要求3所述的一种用于聚酯合成的钛磷催化剂在聚酯合成中的应用,其特征在于,所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸、己二酸、联苯二甲酸、环己烷二甲酸、丁二酸中的至少一种;所述二元醇选自具有2~10个碳原子的二元醇,包括乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇和环己烷二甲醇中的至少一种;所述二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.2~2.0。
5.根据权利要求4所述的一种用于聚酯合成的钛磷催化剂在聚酯合成中的应用,其特征在于,在反应过程中,依次经历酯化反应、预缩聚反应和终缩聚反应;酯化温度为220~280℃,酯化压力为常压~0.4MPa,酯化时间为1.5~3.0h;预缩聚温度为260~300℃,真空度为30~40Pa,反应时间为1.0~3.5h;终缩聚温度为270~300℃,真空度为30~40Pa,反应时间为1.0~3.5h。
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