[发明专利]一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法在审
| 申请号： | 202110411924.0 | 申请日： | 2021-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN113121335A | 公开（公告）日： | 2021-07-16 |
| 发明（设计）人： | 李涛;夏洪林;王岩;孙帆;张鹏飞 | 申请（专利权）人： | 宁夏格瑞精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/70 | 分类号： | C07C59/70;C07C51/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 付丽 |
| 地址： | 753400 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：
A)将氯乙酸在异丙醇中溶解，加入2,4-二氯苯酚和聚乙二醇400，在10～25℃下加入碱，进行成盐反应；
B)所述成盐反应结束之后，升温至80～100℃进行缩合反应；
C)在所述缩合反应的体系中加入盐酸进行酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯乙酸与2,4-二氯苯酚的摩尔比为(0.9～1.0)：1；
所述聚乙二醇400与2,4-二氯苯酚的质量比为1：(0.01～0.1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中的碱为氢氧化钠，所述碱与2,4-二氯苯酚的摩尔比为1：(1.5～2.5)；
所述碱分2～3次加入。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成盐反应的时间为1～5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的时间为2～3.5小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述缩合反应过程中，当反应液粘稠不利于反应时，加水降温以保证缩合反应完全。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸化反应的温度为70～90℃，所述酸化反应的时间为30～50min，所述酸化反应的pH值为1～2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述酸化反应后的反应液冷却结晶，过滤后滤液回收套用，滤饼洗涤后干燥，为2,4-二氯苯氧乙酸。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2,4-二氯苯氧乙酸的制备为一锅法制备。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将2,4-二氯苯酚熔融后加入氯乙酸的异丙醇溶液中。
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